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2,6-二氯苯酚合成的改进
2,6-二氯苯酚(1)是双氯芬酸钠等药物的重要原料[1].其合成方法已有许多报道[2~5],但都有不足之处,如原料成本高,异构体多、分离困难、产率低、纯度低等问题.我们参考文献[2,3,5],以苯酚(2)为原料、四氯乙烯为溶剂,加入复合催化剂[二异丙胺-三乙胺(10∶1)],经氯化制得1.以GC跟踪反应,研究了反应温度、通氯速度对收率的影响,并采用"冰盐低温”分离技术,结果满意,产品纯度高,收率达到78.5%.工艺简单,易于操作,有一定的实用价值.
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二氯苯酚致过敏性皮炎 6例 (伴中毒性肝炎 3例 )报告
1999年 8月 , 我科收治了某化工厂除草剂车间 6例过敏性皮炎患者 . 此除草剂生产过程中的中间体 , 能产生一种内含二氯苯酚的气体 , 具有较强的致敏性 , 车间内 10余个工人 , 均有不同程度的皮疹瘙痒 , 6例症状较明显来诊 , 现将 6例患者的临床情况报告如下 . 6例患者均为男性 , 年龄大 36岁 , 小 18岁 , 接触该产品半月 . 6例患者先后发病时间相差 10天 , 以皮肤红斑、肿胀、瘙痒来诊 , 6例患者均否认半月内有用药史及其它可能的过敏史 . 诊断 : 过敏性皮炎 . 治疗 : 静滴地塞米松、葡萄糖酸钙、口服抗组胺药物 , 外用炉甘石洗剂 , 约 3~ 5天 , 症状明显改善 . 在治疗的同时 , 其中 3例患者继续上班 , 另 3例在家休息 , 但 6例患者均在治疗 1周后症状反复 , 并比初发更明显 , 复发时体检基本同初发 , 化验室检查 : 血常规基本正常 , 肝功能化验有不同程度的异常 , 其中 3例 ALT增高 , 分别为 2951、 2000、 1334nmol@ S- 1/L(正常值 < 884nmol@ S- 1/L); 2例 AST增高 , 分别为 783、 7185nmol@ S- 1/L(正常值 < 617nmol@ S- 1/L); 2例 AKP增高 , 分别为 2.69、 2.17μ mol@ S- 1/L(正常值 0.33~ 1.54μ mol@ S- 1/L); 1例尿蛋白 + + . 其中 ALT增高的 3例收住内科治疗 , 诊断为过敏性皮炎伴中毒性肝炎 , 经用皮质类固醇及抗过敏、护肝等处理 , 约 20~ 30天后痊愈出院 . 另 3例均在本科门诊治疗 , 治疗原则同内科 , 约半月后痊愈 . 目前 6例患者均已上班 , 此车间已不再生产此中间体 .