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红花的化学成分研究(Ⅰ)
常用中药红花(Carthamus tinctorius L.)始载于<开宝本草>,在我国已有2 100多年的栽培与用药历史,具有活血祛瘀、通经止痛之功效[1] .本文对红花的乙醚层和乙酸乙酯提取层中的化学成分进行了初步分离和纯化,共分离得到10个单体化合物.
关键词： 红花 化学成分 异戊酸 山奈酚-3-O-芸香糖苷 -
阿尔泰锦鸡儿不同药用部位主要黄酮苷的含量测定
目的 测定采集于新疆阿勒泰地区的10批次阿尔泰锦鸡儿根、茎、叶、花与果实药材中芦丁和山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量.方法 色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μtm),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量5 μtL,柱温25℃,流动相为0.2％磷酸(A)-乙腈(B),线性梯度洗脱(0～5 min,10％→14％B;5～10 min,14％→17％B;10～16min,17％→20％B;16～21min,20％→22％B;21～30min,22％→25％B;30～40min,25％B).结果 10批次阿尔泰锦鸡儿叶、花与果实药材中芦丁的平均含量为:果实6.83 mg·g-1,叶6.16 mg·g-1,花3.58 mg·g-1;山奈酚-3-O-芸香糖苷的平均含量为:果实1.48 mg·g-1,叶2.44 mg·g-1,花1.01 mg·g-1.根与茎供试品溶液中均未检测到这2种黄酮苷成分.结论 建立的方法简便、稳定性、重复性良好,为阿尔泰锦鸡儿药材黄酮类成分的研究提供了实验基础,亦为建立该药材的质量标准提供了重要的实验数据.
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HPLC同时测定三叶青中5种黄酮类成分的含量
目的 建立HPLC同时测定三叶青中5个黄酮类化合物芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚的含量.方法 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃.结果 芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚分别在0.0878～0.878 μg、0.0696～0.696 μg、0.1629～1.629 μg、0.0027～0.027 μg、0.00723～0.0723 μg内与峰面积呈良好的线性关系,r≥0.999 7;平均加样回收率分别为97.44％,96.88％,97.00％,96.42％,96.24％.结论 该方法简便、高效,可作为三叶青的质量控制提供参考.
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LC-MS/MS法测定血浆中山奈酚-3-O-芸香糖苷浓度及其在大鼠药动学研究中的应用
目的:建立能够灵敏、特异、准确、可靠地测定血浆中山奈酚-3-O-芸香糖苷浓度的分析方法.方法:优化山奈酚-3-O-芸香糖苷(kaempferol-3-O-rutinoside,NFR)的离子化及其断裂方式,确定相关液相色谱条件,选择能有效地从血浆样品中提取NFR的样品前处理方法;开展方法学考察,以验证新建分析方法的准确性、精密度等,在此基础上将该方法用于分析大鼠静脉注射NFR后所得的实际血浆样品,以验证新建分析方法的适用性.结果:ESI(+)为NFR提供佳的离子化条件,采用SRM工作模式,用m/z595→287来检测NFR.同时,以左旋千金藤啶碱(l-Stepholidine)为内标物化合物(IS),其SRM检测采用m/z328→178.NFR及IS的色谱保留时间(tR)分别为 2.3 和 2.2 min.用乙酸乙酯(EtOAc)提取经HCl酸化的大鼠血浆样品,NFR和IS的回收率分别为 58.5%～70.1%和 72.5%.NFR和IS在整个分析过程中稳定.在 0.192～600 ng·ml-1的浓度范围内,对NFR与IS的峰面积比值和NFR的血药浓度进行线性回归,其回归曲线线性良好(r=0.9999,n=6×5).批内准确性为92%～107%,其精密度为 1.0%～5.7%;批间准确性为94%～99%,其精密度为 1.5%～8.4%.本方法的LLOQ为 0.192 ng·ml-1.大鼠静脉给药单剂量NFR(30 mg·kg-1)后,NFR的消除半衰期(T1/2)为 1.27 h、体内平均滞留时间(MRT)为 0.32 h,NFR在大鼠体内的清除率(CL)为 2.73 L·h·kg-1、稳态分布体积(VSS)为 0.92 L·kg-1.结论:应用LC-MS/MS技术建立的测定血浆中山奈酚-3-O-芸香糖苷浓度的新方法灵敏可靠,这项研究工作为全面开展NFR注射液的临床前药代动力学研究打下了重要的分析方法学基础.
关键词： 山奈酚-3-O-芸香糖苷 液质联用技术 血药浓度 药动学 -
不同产地不同采收时间枫香树叶中异槲皮苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷含量的比较
目的:比较不同产地、不同采收期枫香树叶中异槲皮苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量.方法:采收相同产地下不同采收期和相同采收期下不同产地的枫香树叶,称重、晒干,并用HPLC法测定异槲皮苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量.结果:24批枫香树叶,同一采收期中江西余江、江西鹰潭、江西弋阳三个产地的枫香树叶异槲皮苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷的总含量均较高;同一产地的8个采收期中,以5,6,7月份采收的枫香树叶异槲皮苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷的总含量较高,12月份采收的异槲皮苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷的总含量低.结论:不同产地、不同采收期枫香树叶中异槲皮苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量存在明显差异,应注意生长环境和采收季节对枫香树叶药材质量的影响.
关键词： 枫香树叶 异槲皮苷 山奈酚-3-O-芸香糖苷 HPLC法 -
UPLC 同时测定布渣叶中四个苷类成分的含量
目的：建立测定布渣叶中四个苷类成分含量的超高效液相色谱方法。方法：采用Agilent SB-C18色谱柱（3．0 mm ×50 mm，1．8μm），以乙腈-0．05％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，检测波长为320 nm，流速为0．3 ml· min－1，柱温为25℃，进样量：5μl。结果：布渣叶中水仙苷、异牡荆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷在测定范围内有良好的线性关系，其平均回收率分别为98．89％、99．03％、97．88％、97．41％，RSD分别为0．41％、0．84％、0．44％、0．80％（n＝9）。结论：该方法简便快捷，且稳定性、重复性和加样回收率结果良好，可为布渣叶的质量评价和控制提供依据。
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HPLC法测定牛耳枫中山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量
目的:采用高效液相色谱法测定牛耳枫中山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量.方法:采用岛津LC-20AD高效液相色谱仪,以乙腈-0.4％甲酸(16∶ 84)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长346nm,柱温:35℃,检测牛耳枫中山奈酚-3-O-芸香糖苷含量.结果:山奈酚-3-O-芸香糖苷线性范围为6.92 ～69.2μg ·ml-1(r=0.9997),平均回收率(n=6)为98.69％.结论:HPLC法测定牛耳枫中山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量准确性高,可用于牛耳枫的质量标准控制.
关键词： 山奈酚-3-O-芸香糖苷 高效液相色谱法 牛耳枫 -
HPLC法测定枫蓼肠胃康片中山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量
目的 采用高效液相色谱法测定枫蓼肠胃康片中山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量.方法 采用岛津LC-20AD高效液相色谱仪,以乙腈-0.4％甲酸(16∶84)为流动相,流速1.0mL· min-1,检测波长346nm,柱温:35℃.结果 山奈酚-3-O-芸香糖苷线性范围为6.92～69.2μg· mL-1(r =0.9997),平均回收率(n=6)为98.69％.结论 本法可测定枫蓼肠胃康片中山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量,可用于该产品的质量控制.
关键词： 山奈酚-3-O-芸香糖苷 枫蓼肠胃康片 牛耳枫 高效液相色谱法 含量
