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毛细管气相色谱法测定大蒜油软胶囊中大蒜素的含量
目的 建立毛细管气相色谱法测定大蒜油软胶囊中大蒜素含量的方法.方法 用HP-5弹性石英毛细管柱程序升温技术分离,FID检测器检测,外标法计算含量.结果 大蒜素检测浓度在0.5～3.0 mg·mL-1范围内线性关系良好(r＝0.999 4),平均回收率为97.3%(RSD＝1.0%,n＝9).用本法测得大蒜油软胶囊中含大蒜素为8.8 mg/100 mg.结论 本方法灵敏、简便、准确,适用于大蒜油软胶囊中大蒜素的含量测定.
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大蒜油及其软胶囊中二烯丙基三硫醚等硫醚类化合物的分析
目的:建立大蒜油及其软胶囊中二烯丙基三硫醚等硫醚类化合物的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.方法:用水蒸气蒸馏法从新鲜大蒜中提取大蒜油,取大蒜油软胶囊内容物,用丙酮溶解并稀释,利用GC-MS法进行分析.GC条件:色谱柱DB-5MS(30 m ×0.25 mm i.d.,0.25μm);进样口温度190℃,升温程序:50℃保留 1 min,以20℃/min 升至160℃,保留5 min;氦气柱流量0.5 ml/min,总流量6.7 ml/min,柱头压48.4 kPa.MS条件:接口温度160℃;检测器电压1.0 kV;电离方式EI,电离能量70 eV;全扫描测定方式,扫描范围:m/z 30～350,扫描速度:500 amu/s;溶剂切除时间:3.0 min.结果:分析了从鲜蒜中提取的大蒜油和市售大蒜油软胶囊中二烯丙基三硫醚等甲基、烯丙基硫醚类有机化合物,用面积归一化法得到各化合物的相对含量.与大蒜油的分析结果进行比较,测定的8个样品中有1个未鉴定出任何硫醚类化合物.结论:利用本方法可以判断大蒜油软胶囊产品真伪与质量优劣.
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GC/MS法分析大蒜油软胶囊中含硫化合物
目的:探讨利用GC/MS对大蒜油软胶囊中有效成分含硫化合物的测定.方法:用乙腈提取大蒜油中有效成分,用中等极性毛细管柱分离各含硫化合物,运用EI-MS的NIST库质谱检索和CI-MS的分子量峰对大蒜油软胶囊中的有效成分进行判断.结果:实验确定大蒜油软胶囊中的含硫化合物成分主要为甲基烯丙基一硫醚,二烯丙基一硫醚,甲基烯丙基二硫醚,二烯丙基二硫醚,甲基烯丙基三硫醚,二烯丙基三硫醚等多种含硫化合物.结论:分析方法简单、快速和准确;分析结果的相对偏差在1.7%以下.
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高效液相色谱法测定大蒜油软胶囊中大蒜素的含量
目的:建立测定大蒜油软胶囊中大蒜素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Planetsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(68:30:2),流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm.结果:大蒜素测定范围为10～200 μg·ml-1,相关系数为0.999 8,平均回收率为98.7%,RSD为1.7%(n=8).结论:本法快捷、灵敏、准确,可用于测定大蒜油软胶囊中大蒜素含量.
