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干血浆采样法文献资料
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LC-MS/MS同时测定犬干血浆样品中栀子苷、山栀苷及京尼平龙胆双糖苷的浓度
目的:建立LC-MS/MS法同时测定犬干血浆样品中栀子苷、山栀苷及京尼平龙胆双糖苷浓度的分析方法,并应用于犬药代动力学研究中.方法:采用Ecosil C18 (4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-20 mmol/L甲酸铵(0.1%甲酸),梯度洗脱;使用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式检测.应用干血浆采样技术收集犬静脉输注栀子提取液后的血浆样品,超声提取后进行LC-MS/MS分析.结果:3种环烯醚萜苷类成分在线性范围内的相关性良好(r>0.99),日内、日间变异均<15%,绝对回收率在79.9%~91.4%之间,4℃放置和室温放置24 h、75 d稳定性良好.药代动力学参数显示栀子苷、山栀苷、京尼平龙胆双糖苷的t1/2分别为6.86、0.687、2.11 h,AUC0→t分别为158、9.16、34.0 μg·mL-1·h.结论:建立的同时检测干血浆样品中栀子苷、山栀苷、京尼平龙胆双糖苷浓度的液相色谱-串联质谱分析法,灵敏度好、专属性强.干血浆样品室温放置稳定性好,易于储存运输,适用于药代动力学研究中.