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通脉复方有效部位中阿魏酸的含量测定
目的:建立通脉复方有效部位中的阿魏酸的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱；流动相:甲醇-0.1％醋酸水(25∶75)；流速:1.0 mL/min；检测波长:300 nm;柱温:25℃.结果:阿魏酸在0.1176 ～1.176 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9994);平均回收率为97.69％,RSD为1.57％(n=6).结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为通脉复方有效部位的质量控制方法.
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Box-Behnken响应曲面结合多指标综合评分法优选通脉复方提取工艺
目的:采用Box-Behnken响应曲面结合多指标综合评分法优选通脉复方提取工艺.方法:以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、马钱苷、毛蕊花糖苷、丹酚酸B、羟基红花黄色素A、总多糖含量及干膏率为综合评价指标,根据单因素试验结果,按照响应曲面3因素3水平安排进行试验,考察提取次数、提取时间、加水量对综合评分的影响.结果:佳提取工艺为加9倍水,提取4次,每次50 min,提取次数和加水量对综合评分有显著性影响,而交互作用对综合评分影响不显著.结论:响应曲面法可用于通脉复方提取工艺优选,优选的工艺稳定,合理可行.
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通脉复方多糖大孔树脂纯化工艺研究
目的:筛选适合分离纯化通脉复方多糖的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数.方法:以总多糖保留率、蛋白去除率、色素脱色率为评价指标,考察D101、AB-8、S-8、X-5、HPD450五种大孔吸附树脂对通脉复方总多糖的纯化效果;采取单因素实验及正交设计,考察上样量、上样流速、上样浓度、径高比、pH值对纯化效果的影响,确定佳大孔树脂纯化工艺.结果:优选的纯化工艺为50g·L-1多糖溶液pH值调至5,通过径高比为1∶8的AB-8树脂层进行洗脱,收集洗脱液;上样流速为4BV·h-1,上样量为每克树脂(湿重)0.25g多糖,后用1BVpH=5的蒸馏水洗脱.在此工艺下多糖保留率90.51％,蛋白去除率77.83％,色素脱色率75.62％.结论:该纯化工艺能较好保留多糖,且具有较高蛋白去除率和色素脱色率,可用于大规模生产.
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HPLC测定通脉复方水提液中5种成分
目的:建立RP-HPLC同时测定通脉复方水提液中5种成分的方法.方法:采用岛津Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.2％磷酸(B)为流动相,按梯度洗脱(0～15min,5％～15％ A;15～50min,15％～35％A),流速1mL/min,检测波长0～26min,240nm;26～29min,260nm;29～35min,334nm;35～50min,286nm,柱温30℃.结果:马钱苷、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、丹酚酸B分别在0.156 7～5.014 56μg(r=0.999 9),0.687 65～5.500 5μg(r=0.999 7),0.044 75～0.716 02μg(r=0.999 9),0.105 31～0.812 6μg(r=0.999 8),0.997 9～12.833 1μg(r=0.999 8)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为97.60％,98.95％,103.85％,96.60％,96.79％,RSD分别为0.42％,0.51％,1.65％,0.93％,1.19％.结论:该法操作简单,结果准确可靠,可为优选通脉复方提取工艺提供参考.
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通脉复方有效部位中丹酚酸B的含量测定
目的：建立高效液相色谱法测定通脉复方中丹酚酸B的质量分数。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相：甲醇-乙腈-甲酸-水(体积比30∶10∶1∶59)；流速：1.0 mL·min-1；检测波长：286 nm；柱温：25℃。结果丹酚酸B在0.378~3.78μg范围内线性关系良好( r=0.9996)；平均加样回收率为98.11%,RSD为1.2%( n=6)。结论本方法操作简便、重复性好,可用于通脉复方的质量控制。
