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自动电位滴定法与手动滴定法测定输液器的 还原物质(易氧化物)的比较
目的:比较测定还原物质(易氧化物)时自动电位滴定法与手动滴定法有无明显差易以及两种方法的精密度.方法:以本所2018年2月至5月期间收取的输液器样品10批为测定对象,分别采用自动电位滴定法和手动滴定法进行检测,然后根据不同测定结果分析两种方法的优缺点,结果:自动电位滴定法和手动滴定法无明显性差易,自动电位滴定法的精密度优于手动法.结论:自动电位滴定法可逐步取代手动法.
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重铬酸钾自动电位滴定法测定有效氯方法的建立
目的 建立K2 Cr2 O7自动电位滴定法测定84消毒液中有效氯的新方法.方法 对仪器滴定参数、反应时间、滴定时酸度、试剂用量、测定范围和共存物质影响等分析条件进行优化.用0.0100 mol/L K2 Cr2 O7标准溶液同步完成原溶液Fe2+和过剩Fe2+测定,计算有效氯含量.结果 有效氯在0.37 mg～45.0 mg范围内与其耗用K2 Cr2 O7标准滴定溶液体积呈线性关系,相关系数为0.9968,方法检出限(3 s/k)为12μg.结论 该方法用于样品中有效氯测定,RSD(n=6)为0.27％～0.62％,与碘量法相比较,两种方法测得的均值无显著性差异.
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辣椒油中过氧化值测定方法的探讨分析
目的 本文运用活性碳吸附前处理方法,解决国家标准方法[1]测定辣椒油中的过氧化值时,由于辣椒油中的色素存在而影响滴定终点的判断问题.方法 利用活性碳吸附法前处理辣椒油样品后再按照国标法测定过氧化值,其结果与准确度和精密度都较高的自动电位滴定法相比较.结果 用活性碳吸附法处理样品后再滴定可以清晰观察到滴定终点;辣椒油试样量在2～3g,用活性碳吸附法与自动电位滴定法结果无统计学差异,结果准确,精密度达到检验要求.结论 对于深色油脂如辣椒油中的过氧化值测定首选自动电位滴定法,如没有自动电位滴定仪的基层单位,可以用活性碳吸附前处理方法.活性碳吸附法可以作为国标法测定辣椒油中过氧化值的有效补充.
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2种滴定法标定硝酸银和硫代硫酸钠溶液的比较分析
目的 寻求一种简单、快速、准确的仪器方法标定硝酸银和硫代硫酸钠滴定溶液.方法 利用自动电位滴定法与人工滴定法分别对0.1 mol/L硝酸银和0.1mol/L硫代硫酸钠2种滴定溶液平行标定10次,对其结果进行比较分析.结果 用自动电位滴定法和人工滴定法标定0.1 mol/L硝酸银和0.1mol/L硫代硫酸钠滴定溶液,其均值差异均无统计学意义.结论 2种方法标定0.1 mol/硝酸银和硫代硫酸钠滴定溶液的结果一致,自动电位滴定法是目前实验室值得推广应用的方法.
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两种方法测定保健食品酸价的不确定度评定
目的：通过对比分析两种方法（人工滴定法和自动电位滴定法）测定保健食品酸价的不确定度，为选择较优的检测方案提供理论基础，并提高检测的质量评价与质量控制水平。方法根据《化学分析测量不确定度评定》技术规范的要求，对两种方法测定过程中的不确定度进行系统分析和比较。结果人工滴定法的分析结果为（3.75±0.04885）mg/g，自动电位滴定法为（3.45±0.03014）mg/g。自动电位滴定法的测量能力较强，测量结果的质量较高，评定程序和方法符合规范要求。结论相较于人工滴定法，自动电位滴定法是一种较优的检测方案。
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食盐中碘含量的自动电位滴定法测定研究
目的 建立快速、简便、准确的食盐中碘含量的自动电位滴定检测方法.方法 用瑞士万通Metrohm809 Titrando自动电位滴定仪测定食盐中的碘含量.结果 不同样品中的加标回收率为97.4％ ～ 99.0％,相对标准偏差为0.81％～1.37％(n=6),对10份样品分别用自动电位滴定法和直接滴定法测定,两种方法所得结果无显著性差异(P＞0.05).结论 自动电位滴定法操作简单、快速,自动化程度高,测定食盐中碘含量时准确度高,重现性好,适合作为盐碘测定的常规分析方法.
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自动电位滴定法和氧化还原滴定法测定输液器中易氧化物含量的比较
目的 比较自动电位滴定法和氧化还原滴定法测定输液器中易氧化物含量的差异.方法 用自动电位滴定法和氧化还原滴定法分别测定样品中易氧化物的含量,并对两种方法进行精密度实验,测定结果进行双样本t检验.结果 自动电位滴定法和氧化还原滴定法均能满足输液器中易氧化物含量的分析要求,两种方法的相对标准偏差分别为0.06％,0.07％;α为0.05时,P值为0.92,两种方法在统计学上没有显著差别.结论 可用自动电位滴定法取代氧化还原滴定法.
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自动电位滴定法测定氨酪酸片探讨
探讨自动电位滴定法测定氨酪酸片的含量,并与相应的国家标准方法比较,本实验参考了有关文献资料[1～4],加入适量的HC1及甲醛溶液,采用EQP滴定法,以NaOH标准溶液(0.1mol·L-1)为滴定液,以两个等当点间所消耗的NaOH的量计算γ-氨酪酸的含量.结果表明,本法重现性好,且本实验简捷方便,与国际[4]所采用方法比较,两者测得的结果非常接近.
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两种方法标定氢氧化钠滴定溶液结果分析
实验室滴定溶液浓度,对检验结果的准确度起着至关重要的作用,目前实验室对滴定溶液的标定一般采用的是人工滴定法[1],它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算出滴定溶液的浓度值[2].自动电位滴定法是通过电位的突变,由仪器自动判断终点[3].为了比较自动电位滴定法和人工滴定方法标定滴定溶液浓度的结果,我们分别用自动电位滴定法和人工滴定法对不同浓度氢氧化钠(以下称NaOH)滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较分析.
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辣椒油中酸价测定方法的探讨分析
目的:本文运用不同前处理方法进行比较,解决国家标准方法[1]测定辣椒油中的酸价时,由于辣椒油中的色素存在而影响滴定终点的判断问题.方法:利用添加适量中性饱和食盐水及用活性碳吸附两种方法前处理后再按照国标法测定酸价,其结果与准确度和精密度都较高的自动电位滴定法相比较.结果:用添加中性饱和食盐水法和活性碳吸附法都可以清晰观察到滴定终点;辣椒油试样量在3～4 g,用添加中性饱和食盐水法与自动电位滴定法结果无统计学差异,结果准确;活性碳吸附法测定低浓度酸价的油脂相对偏差较大,高浓度的与自动电位滴定法无统计学差异.结论:对于深色油脂如辣椒油中的酸价首选自动电位滴定法,如没有自动电位滴定仪的基层单位,低浓度的可以用添加中性饱和食盐水方法,中、高浓度的可以用活性碳吸附法和添加中性饱和食盐水方法,两种方法都可以清晰地观察到滴定终点,结果精密度都较好,准确度较高.可以作为国标法中测定辣椒油中酸价的有效补充.
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自动电位滴定法测定水中总硬度的应用研究
目的:建立自动电位滴定法测定水中总硬度.方法:50 ml水样经处理后进行在线动态滴定.结果:不同水样中10 mg/L和25 mg/L的加标回收率为99.02%～100.68%;相对标准偏差为0.13%～2.93%(n=6);对24份水样品进行测定,自动电位滴定法与人工滴定法的结果无显著性差异(P＞0.05).结论:自动电位滴定法操作简单、快速,自动化程度高,测定总硬度时准确度和重复性均好,适用于水中总硬度的常规分析.
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自动电位滴定法直接测定葡萄酒中游离SO2、总SO2
目的:建立自动电位滴定法直接测定葡萄酒中游离SO2、总SO2的方法.方法:采用直接取样滴定,电位的突跃取代了淀粉指示剂来判定滴定等当点,测定出葡萄酒中游离SO2、总SO2含量.结果:该方法的变异系数为0.53%～0.76%,游离SO2测定回收率为90.4%～99.4%,总SO2测定与国标法相对相差不超过1.0%.结论:自动电位滴定法无需蒸馏处理,滴定简单准确,自动化性能高,对有色溶液、浑浊以及没有适合指示剂的溶液均可直接滴定.
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自动电位滴定法标定硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量测定
硫代硫酸钠标准溶液标定实验是大学分析化学课程的必修实验内容[1-3],传统教材采用的是国家标准方法——重铬酸钾法[4],但在教学实践中发现该方法存在两点不足:(1)指示剂淀粉加入时机很难把握,理论上的“近终点”表述不清,Cr3+为绿色,受其影响,“淡黄色”状态不会出现;(2)理论终点为深蓝色变黄绿色,由于过剩“碘化淀粉”络合物影响,后看到的颜色实为天蓝色,终点现象不明显.
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自动电位滴定法测定生活饮用水中总硬度的测量不确定度评定
在理化检测中,由于受各种因素影响.分析过程常带有误差,不能得到真值,而只能对其作出相对准确的估计.随着不确定度概念引入[1],它能更合理、完整地描述评定测量的准确程度.我们根据中国金属学会推荐技术和方法CSM01010101-2006滴定法测量结果不确定度评定规范[2],本文对自动电位滴定法测定生活饮用水中总硬度的不确定度进行了评定.
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碘酸钾自动电位滴定法测定药剂中安乃近含量
目的 建立自动电位滴定法测定安乃近含量.方法 以0.01 mol/L碘酸钾标准液作滴定液,设置终点识别电位为523 mV.通过自动电位滴定,完成安乃近含量的测定.同时进行了条件选择、线性关系、辅料干扰及重现性实验.结果 以碘酸钾标准溶液作滴定液,1 mol/L盐酸体积为5ml时滴定突跃明显、滴定液用量恒定.方法线性范围为40％～ 100％,回归方程为y=28.6192x-3.565 8,r=0.999 7.10倍的淀粉、糊精、葡萄糖、麦芽糖、甘氨酸、硬脂酸镁、Na2SO4、CaCl2几乎不影响安乃近的测定,方法选择性良好.平均回收率为98.96％,相对标准偏差为0.33％(n=6).结论 本方法操作简便、快速、准确、重现性好,可用于药剂中安乃近含量的测定.
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自动电位滴定法与手动滴定法测定药品含量的比较
目的比较自动滴定法与手动滴定法之间有无显著性差异以及两种方法的精密度.方法 分别用自动电位滴定法和手动滴定法测定12种药品的含量,对12个样本进行F检验和t检验判断两种方法的差异性.再选择4种代表不同反应类型的药物测定含量,计算RSD值,比较两种方法的精密度.结果 自动电位滴定法与手动滴定法无显著性差异,自动滴定法精密度优于手动方法.结论自动滴定法可逐步取代手动方法.
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基于K2Cr2O7选择性氧化自动电位滴定法测定过氧化氢酶的活性
目的 采用自动电位滴定法测定过氧化氢酶(CAT)的活性.方法 采用K2 Cr2O7滴定酶促反应前、后剩余的Fe2+,从而求得CAT的活度.结果 CAT加入前、后的△V决定CAT的活度,且活度测定不受Fe2+、H2O2浓度准确性的影响;硫酸的加入既终结了酶促反应,又有利于后续的H2 O2氧化和K2 Cr2 O7滴定;0～3 g·L-1 CAT与滴定体积具良好的线性关系,标准曲线为:y=0.8840X+ 13.42(r=0.9982).结论 酶样品分析的RSD=3.98％,测定结果与碘量法的基本一致.
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应用自动电位滴定法测定食用盐中的碘离子
目的:建立自动电位滴定法在食用盐中碘离子测定中的分析方法.方法:采用电位的突跃判定滴定等当点,测定食用盐中碘离子的含量.检测并评价自动电位滴定法在食用盐中碘离子测定中的有效性.结果:自动电位滴定法检测食用盐中碘离子的相对标准偏差为0.16％ ～0.19％,回收率为100.2％～105.9％;直接滴定法测定食用盐中碘离子的精密度为0.23％ ～0.37％.自动电位滴定法检测食用盐中碘离子较之直接滴定法的相对标准偏差更高.结论:自动电位滴定法应用于食用盐碘离子的测定中优于直接滴定法.
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自动电位滴定法测定慢性肾脏病患者尿液的临床意义
目的:通过测定尿液碳酸氢根、可滴定酸和铵离子的含量,以了解和研究肾脏调节酸平衡的功能.方法:运用ZD-2型自动电位滴定仪测定正常人136例及慢性肾脏疾病患者425例尿中pH值、碳酸氢根(HCO-3)、可滴定酸(TA)、铵的含量.结果:肾功能正常组半数以上病例肾小管功能异常.肾功能异常组尿HCO-3,TA,NH+4的排泻量显著低于对照组(P<0.01).结论:尿酸化功能检测简单方便,是一项监测小管间质损害的敏感指标.
