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石墨烯修饰玻碳电极配伍测试全血中镉的化学形态分析
目的：建立一种测试全血中镉的化学形态分析的方法。方法用石墨烯修饰玻碳电极、配伍离子液 CTAB 优化测定条件下，方波阳极溶出伏安法测试全血中化学形态镉的含量。结果全血中镉的化学形态“游离态镉”不存在，“不稳定络合态镉”含量12ppb，“稳定络合态镉”12ppb，“总镉”含量为24ppb。结论该方法灵敏度高、操作方便快速；满足测定全血中不同化学形态镉的含量检测。
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己烯雌酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其电化学测定
目的制作碳纳米管修饰电极,并研究己烯雌酚在该电极上的电化学行为.方法循环伏安法及线性扫描伏安法.结果与裸玻碳电极(GCE)比较,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高己烯雌酚的氧化峰电流并降低其氧化电位.峰电流与己烯雌酚浓度在1×10-8～2×10-6 mol*L-1有良好的线性关系,检测限为2.5×10-9 mol*L-1.1×10-6 mol*L-1己烯雌酚溶液的相对标准偏差为2.9%.结论多壁碳纳米管对己烯雌酚的电化学氧化有明显的催化作用.
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烟酰胺在玻碳及聚吡咯修饰电极上的电化学行为
目的:研究烟酰胺在玻碳电极及聚吡咯电极上的电化学行为,有助于了解其在人体内的代谢情况.方法:在不同酸度的支持电解质溶液中,分别研究了烟酰胺在玻碳电极和聚吡咯修饰电极上的电化学信息,测试了不同电位范围内烟酰胺的循环伏安电化学信号和电化学反应产物的红外、紫外光谱.结果:在玻碳电极表面,烟酰胺可被分两步电化学还原为二氢吡啶和四氢吡啶结构.四氢吡啶结构的电化学还原产物有电活性,可被分步氧化为环内共轭双键结构和烟酰胺.结论:支持电解质的酸度对氧化还原峰的电流影响较大;聚吡咯(PPy)膜对烟酰胺的还原反应有电化学催化作用.提出了烟酰胺电化学反应的机理.
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基于酶电极的胆固醇生物传感器研究进展
高胆固醇是心脑血管疾病重要的危险因素之一.近年来随着生活水平的提高,血脂异常的发病率增长迅速并呈年轻化趋势,因此研究胆固醇的快速测定方法具有重要意义.基于酶电极的生物传感器具有检测速度快、灵敏度高、使用方便、价格低廉等优点.因而在临床及家庭保健领域都具有很大的应用潜力.介绍了基于酶电极的胆固醇生物传感器的结构、材料、酶的选择及固定方法以及电化学测量手段等技术的现状及发展趋势.
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聚L-半胱氨酸修饰电极的制备及测定多巴胺
多巴胺(DA)是脑内独立存在的神经递质,其在纹状体内的含量占全脑的70%以上.脑内DA神经功能失调是精神分裂症和帕金森氏症的重要原因[1].此外,DA为拟肾上腺素药,具有兴奋心脏,增加肾血流量的功能.因此对其测定方法的研究在生理功能和临床应用方面都具有重要的实际意义.化学修饰电极自1975年问世以来,在神经递质物质测定中的研究越来越多[2].但目前的修饰剂大多为有机染料类修饰剂,用氨基酸作为修饰剂的研究报道并不多[3～5].L-半胱氨酸是一种重要的氨基酸,由于该氨基酸含有巯基,能与Au、Ag等形成Au-S、Ag-S键,因此,在自组装修饰电极上已有应用,Zhang HM等用DL-半胱氨酸在金电极表面自组装形成具有特殊功能的单分子层,用于DA等物质的测定[6,7],但由于其活性基团浓度低,限性范围不宽,电极的使用寿命也不长.本文采用聚合法将L-半胱氨酸聚合在玻碳电极表面,制备了聚L-半胱氨酸修饰电极,并对聚合条件及DA在修饰电极上的电化学行为进行研究,建立了循环伏安法测定DA的新方法.该电极用于DA的测定,检测限可达3.0×10-9mol/L,限性范围达4个数量级,且其稳定性、使用寿命均高于同类电极,具有较好的实际应用前景.
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硫氰酸根-聚吡咯修饰电极对汞离子的配位响应
研究掺杂硫氰酸根(SCN-)的聚吡咯(PPy)修饰电极对二价汞离子的配位富集作用,探讨影响修饰电极响应的各种因素和修饰电极的电化学行为,并对电极响应的机理进行了初步探讨.结果表明,在8.0×10-6～5.0×10-8mol/L浓度范围内,阳极峰电流与二价汞离子的浓度成正比,与未经修饰的裸玻碳电极相比,电流响应的灵敏度得到了很大提高,并应用于污水中汞含量的测定.
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木犀草素修饰碳糊电极的电化学性质研究
目的:制备了木犀草素修饰碳糊电极(Luteolin-PCE),研究了Luteolin-PCE的电化学行为,探讨了酸度对Luteolin-PCE电化学性质的影响.方法:用循环伏安法研究了Luteolin-PCE的电化学性质.结果:发现Luteolin-PCE存在一对可逆的氧化还原峰,其半波电位与酸度成线性关系,电子转移数目对酸度有依赖性.
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溴化汞修饰碳糊氯氮(艹卓)电极的研制
以氯氮(艹卓)与硝酸汞(2∶1)的配位化合物作为电活性物质,研制了氯氮FDA8-溴化汞修饰碳糊电极,得到了良好的电极响应曲线,响应斜率为58.8 mV/pC,线性范围为5.0×10-5～0.14 mol/L,检出限为1.0×10-5mol/L.十多种常见无机离子对电极无干扰.应用该电极可采用直接电位法测定氯氮(艹卓)片含量.
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化学修饰电极膜厚度的实验计算方法探讨
本文提出一种计算化学修饰电极膜厚度的方法,并用血红蛋白组装在纳米金胶固定的半胱胺修饰金电极进行验证,计算值与原子力显微镜(AFM)实验测得值一致.对不满足AFM测量条件的其它化学修饰电极,该法也可计算其膜厚度.
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羧基化多壁碳纳米管修饰电极循环伏安法测定过氧化氢
目的:研究用羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定过氧化氢的浓度.方法:采用涂布法制成羧基化多壁碳纳米管修饰电极;在pH=7.0 KH2PO-Na2HPO4缓冲溶液中,采用该修饰电极伏安法测定H2O2.结果:该修饰电极对H2O2有着显著的电催化作用,与裸玻碳电极相比,其灵敏度大大提高,在1.2×10-6～1.0×10-3 mol/L浓度范围内,过氧化氢的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检测限为3.1×10-7 mol/L,将该修饰电极用于医用过氧化氢的测定,相对平均偏差为1.2%,平均回收率为97.6%,结果满意.结论:该修饰电极响应快,灵敏度高,稳定性好,寿命长,适合于具有电活性生物分子的测定.
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羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定多巴胺
目的:研究用羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定痕量多巴胺(DA)的效果.方法:采用涂布法制成羧基化多壁碳纳米管修饰电极;在pH＝5.4的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,采用该修饰电极伏安法测定DA.结果:该修饰电极对DA有着显著的电催化作用,与裸玻碳电极相比较,其灵敏度大大提高,在2.0×10-7～6.0×10-4mol/L浓度范围内,DA的氧化峰电流与浓度成良好的线性关系,检测限为5.0×10-8mol/L.将该修饰电极用于盐酸多巴胺针剂的测定,相对平均偏差为1.4%,平均回收率为99.2%.结论:该修饰电极响应快,灵敏度高,稳定性好,寿命长,适合于具有电活性生物分子的测定.
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碳纳米管-离子液体纳米流体修饰电极用于尿酸的测定
目的:用碳纳米管-离子液体纳米流体修饰玻碳电极,构建测定尿酸的电化学传感器.方法:将构建的电化学传感器置于尿酸的磷酸盐缓冲溶液中,实验结果表明,尿酸在修饰电极上产生一氧化峰,峰电位为0.570 V(vs.SCE),较裸电极负移0.170 V,且峰电流大大增强.据此,建立了测定UA的电化学分析方法.结果:在选定的佳实验条件下,用线性扫描循环伏安法(LSV)测定尿酸的线性范围为5×10<'-6>mol/L～8×10<'-4>mol/L,检出限为5.5×10<'-7>mol/L.结论:该方法可直接用于人体尿液中UA的测定,结果满意.
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饮料中大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及测定
目的:研究饮料中大黄酸在多壁碳纳米管(MWNTs)化学修饰玻碳电极(GCE)上的电化学行为.方法:建立了一种灵敏、直接检测大黄酸的电化学分析方法.结果:在pH 4.7的NaAc-HAc缓冲溶液中于0.10 V富集120 s后,大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs-GCE)上表现出灵敏的电化学响应,且氧化峰电位出现在-0.34 V(vsSCE).优化了底液的pH、修饰剂的用量、扫描速度、富集时间等测定参数.结论:多壁碳纳米管能催化大黄酸在修饰玻碳电极上的氧化还原.大黄酸的氧化峰电流与其浓度在0.20 μg/ml到2.8μg/ml之间有良好的线性关系,回归方程Y=40.39X-0.91,r=0.9996.回收率在102.1%～95.2%之间,RSD为1.5%～4.0%,方法的检测限为0.1μg/ml.
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吡咯啶二硫代氨基甲酸铵电化学修饰玻碳电极测定尿中铅的研究
[目的]用电化学方法制作吡咯啶二硫代氨基甲酸铵电化学修饰玻碳电极.研究铅在该电极上阳极溶出伏安特性.建立一个简便快速的尿中铅的新方法.[方法]经配位体PDCA与甲醛来修饰的玻碳电极,在含铅磷酸盐缓冲溶液中,经循环伏安测定铅的阳极溶出峰.[结果]本方法的低检出限为0.0001μg/ml,在浓度0.00025～0.850μg/ml,其峰高与铅浓度成良好的线性关系,其相关系数r=0.996,相对偏差s=0.05.[结论]该方法具有灵敏度高,选择性、重现性好,简便快速及测定中无汞的污染的优点.对尿中铅的分析,不需对样品进行消化而直接测定.
关键词： 化学修饰电极 吡咯啶二硫代氨基甲酸铵 阳极溶出伏安法 -
聚脯氨酸修饰电极循环伏安法选择性测定去甲肾上腺素
目的 建立聚脯氨酸修饰电极测定去甲肾上腺素的新方法,并有效排除肾上腺素与抗坏血酸干扰.方法 在pH 9.0的磷酸盐缓冲溶液中.用循环伏安法制备了聚脯氨酸修饰电极,研究去甲肾上腺索在聚合物薄膜上的电化学行为,建立测定去甲肾上腺素的电化学分析新方法.结果 在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,去甲肾上腺素在修饰电极上呈现一对灵敏的氧化还原峰,利用循环伏安法测定其还原峰电流可排除肾上腺素与抗坏血酸干扰.去甲肾上腺素检测的线性范围是7.0×10-7～1.1×10-4mol/L:检出限为6.0×10-8mol/L.结论 该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,用于药剂样品分析,结果满意.
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罗美沙星碳糊电极的制作及应用
目的建立新药盐酸罗美沙星主药含量的快速分析方法.方法以盐酸罗美沙星与硝酸铋配合比为1∶1的配位化合物作为电活性物质,研制了罗美沙星碳糊电极.结果此电极得到了良好的电极响应曲线,响应斜率为58.05mV/pC,线性范围达4个数量级,检出下限为1.0×10 -5 mol·L -1 .十多种常见无机离子与一些吡啶类离子对电极基本无干扰.结论可采用直接电位法测定市售罗美沙星片的主药含量.
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线性扫描伏安法测定克拉霉素含量
目的 研究克拉霉素(CAM)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,建立一种直接测定CAM的电化学分析方法.方法 采用循环伏安法研究CAM在修饰电极上的电化学行为,以线性扫描伏安法对其含量进行测定.结果 在优化实验条件下,氧化峰电流与CAM浓度在5.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L;对5.0×10-6mol/L CAM溶液平行测定10次的RSD为2.6％.结论 该方法简单、快速、灵敏,可用于CAM胶囊的质量分析.
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多壁碳纳米管修饰电极测定盐酸环丙沙星
目的 研究盐酸环丙沙星(CPLX)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,建立一种直接测定CPLX的电化学分析方法.方法 循环伏安法与线性扫描伏安法等电化学方法.结果 在优化实验条件下,氧化峰电流与CPLX浓度在1.0×10~(-7)～7.5×10~(-5)mol/L范围呈现良好的线性关系,检出限为3.0×10~(-8)mol/L.对5.0×10~(-5)mol/L CPLX溶液平行测定10次的RSD为4.2%.结论 该方法简单、快速、灵敏,用于CPLX胶囊的测定,结果令人满意.
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罗美沙星铋(Ⅲ)修饰碳糊电极的制作及应用
目的建立盐酸罗美沙星片含量的快速测定方法.方法以盐酸罗美沙星与硝酸铋配合比为1:1的配位化合物作为电活性物质,研制了罗美沙星铋修饰碳糊电极.结果得到了良好的电极响应曲线,响应斜率为58 mV/pC,线性范围为5.0×10-5～1.2×10-1mol·L-1,检出下限为1.0×10-5mol·L-1.10多种常见无机离子与一些吡啶类离子对电极基本无干扰.结论可采用直接电位法测定罗美沙星片剂含量.
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2,3-二巯基乙二酸自组装膜电极用于多巴胺的测定及应用研究
目的:研究2,3-二巯基乙二酸(DMSA)自组装膜及多巴胺在此修饰电极上的电化学行为.方法:利用电化学方法研究了多巴胺的电化学响应.结果:发现DMSA自组装膜对于多巴胺氧化能够起到明显的电催化作用.在优化条件下,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在6.0×10-7～8.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-7mol·L-1.研究了多巴胺在此电极上的氧化机理,以及测定了相关的电化学参数.结论:该方法快速、准确,DMSA修饰电极可用于实际样品的测定.
