首页 > 文献资料
-
基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱研究及多成分定量测定分析
目的 基于超高效液相色谱法(UPLC)建立注射用活血通络指纹图谱,并进行多成分定量分析.方法 选择100 mm×3 mm,1.7 μm色谱柱,流动相为甲醇-0.05％甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为260 nm,体积流量为0.4 mL/min,柱温为20℃,进行色谱分析.结果 3批注射用活血通络共有峰标定21个,11个共有峰来自赤芍(其中3峰为芍药苷、羟基芍药苷和芍药内酯苷),7个共有峰来自川穹(其中1峰为阿魏酸),3个共有峰来自桃仁(其中1峰为苦杏仁苷),3批次样品的相似度达99％以上.结论 基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱检测分析速度快、分离效能较高、色谱柱可反复使用、重现性好、流动相选择性广,5种成分分离效果好,可作为测定注射用活血通络的方法.
-
HPCE同时测定注射用活血通络（粉针）中阴离子及有机酸等7种成分的含量＊
目的：建立同时测定注射用活血通络中阴离子及有机酸等7种成分含量的方法。方法：采用HPCE法，以酒石酸为内标，Agilent未涂层石英毛细管柱（50μm×64.5 cm，有效长度56 cm）为分离通道；含14 mmol·L-1邻苯二甲酸氢钾及0.1 mmol·L-1十六烷基三甲基氯化铵的溶液（pH5.6）为运行缓冲液；分离电压为-16 kV，检测波长为210 nm，毛细管温度为25℃，压力进样50 mbar×4 s。结果：氯离子、硫酸根离子、甲酸根离子、苹果酸、丁二酸、碘酸根离子、乙酸根离子7种成分分别在41.4-248.2μg·mL-1（r=0.9993），12.5-74.8μg·mL-1（r=0.9998），18.2-109.1μg·mL-1（r=0.9998），20.3-121.6μg·mL-1（r=0.9995），17.2-103.1μg·mL-1（r=0.9991），17.6-105.6μg·mL-1（r=0.9996），51.6-309.6μg·mL-1（r=0.9997）浓度范围内呈现良好线性关系；平均回收率分别为102.6%、97.3%、102.2%、99.0%、99.2%、97.8%、103.4%， RSD分别为1.7%、2.0%、1.6%、2.6%、2.1%、2.9%、1.0%（n=6）。结论：该方法准确可靠，重复性良好，可用于注射用活血通络中阴离子及有机酸的含量测定。
-
基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱研究及多成分定量测定
目的 建立注射用活血通络的指纹图谱,并进行多成分定量分析,提升注射用活血通络质量标准.方法 采用Thermo C18柱(100 mm×3 mm,1.7 μm),以甲醇-0.05％甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,检测波长为260nm.结果 得到分离度和重现性良好的指纹图谱,确定21个共有峰,其中11个共有峰来自于赤芍药材,7个共有峰来自于川芎药材,3个共有峰来自桃仁药材.同时利用相似度软件对10批注射用活血通络指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过对照品比对,指认了5个成分,分别为苦杏仁苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸,并对其进行定量分析.结论 UPLC建立的注射用活血通络指纹图谱检测和5个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量.
