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樟芝菌粉无机元素的电感耦合等离子体质谱分析
目的:建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时分析樟芝菌粉中22种无机元素的方法,比较不同商品樟芝及樟芝菌粉与灵芝间无机元素的差异.方法:样品经微波消解后,用ICP-MS分析其中的无机元素,并通过标准曲线计算含量,SPSS 17.0对数据进行相关性分析和主成分分析.结果:检测了樟芝菌粉中的22种元素,部分元素间有一定的相关性,除了K元素外,Mg、Ca的含量亦较高,重金属及有害元素的含量应引起关注.结论:ICP-MS法快速、灵敏、准确,可作为樟芝菌粉中无机元素含量分析的可靠方法,该法为樟芝菌粉的质量分析及安全性评价提供了科学的参考依据.
关键词： 樟芝菌粉 无机元素 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) -
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定樟芝菌粉中6个核苷类化合物及其指纹图谱研究
目的:建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)同时测定樟芝菌粉中尿嘧啶、胞苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷和腺苷6个核苷类成分及其指纹图谱的分析方法.方法:采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以甲醇-5 mmol·L-1醋酸铵溶液(pH 8.5)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.在电喷雾正离子模式下,输入各化合物的分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析;以腺苷为参照物,测定其指纹图谱,并作相似度评价.结果:尿嘧啶、胞苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷和腺苷的浓度分别在0.3571～35.71μg· mL-1(r =0.9993)、0.2032 ～20.32μg· mL-1(r =0.9995)、0.0601 ～6.01 μg· mL-1(r =0.9998)、1.6160～161.60μg· mL-1(r =0.9996)、0.4809 ～48.09 μg· mL-1(r =0.9998)、0.5988 ～ 59.88 μg·mL-1(r=0.9993)范围内与各自峰面积值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为106.7％、103.3％、98.8％、94.6％、97.1％、102.6％,RSD分别为3.9％、5.3％、5.7％、4.8％、6.4％、4.8％;初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的樟芝菌粉UPLC-MS提取离子流(EIC)指纹图谱.结论:该定量方法快速、准确,所建立的提取离子流指纹图谱专属性强,两者结合可实现对樟芝菌粉内在质量的综合评价和较全面控制.
