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2-环己烷二甲醇文献资料
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HPLC法测定1,2-环己烷二甲醇中非对映异构体的含量
目的:建立测定盐酸鲁拉西酮合成中的关键起始原料即1,2-环己烷二甲醇中杂质非对映异构体含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Rx C8,流动相为0.01 mol/L甲酸铵缓冲溶液(pH 3.0)-甲醇(70∶30),流速为1.0 ml/min,检测器为示差折光检测器,检测器温度为35℃,柱温为35℃,以外标法测定.结果:1,2-环己烷二甲醇与其非对映异构体之间分离度大于2.0;二者检测质量浓度线性范围分别为0.01~10.0 mg/ml、10.0~200.0 μg/ml(r均为0.999 9);非对映异构体平均回收率为99.29%(RSD=0.66%,n=3),检测限为10 ng.结论:建立的方法准确、快速,可用于控制终产品盐酸鲁拉西酮中的光学异构体杂质含量.