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  • HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质

    作者:凌海燕;汤燕;朱宁;杨军;文筱;杨安东

    目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件:离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 kV,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8~45 V,扫描范围为m/z 100~1700,检测方式为正离子模式(ESI+)。结果:卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0~32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0~48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5~40μg/L(r≥0.9959);定量限≤2.9441 ng,检测限≤0.9885 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%~115.5%(RSD=1.81%~4.86%,n=9)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。

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