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4-N-去甲基安乃近杂质来源分析及实验室合成
目的 分析制备安乃近时形成的杂质4-N-去甲基安乃近及其产生原因,并在实验室合成该杂质.方法及结果 用氨基安替比林(AA)同焦亚硫酸钠和甲醛在乙醇中回流反应40 min(折纯的氨基安替比林:焦亚硫酸钠:甲醛=1∶0.65∶1.1)来制备4-N-去甲基安乃近,收率为67％ ～ 73％.结论 4-N-去甲基安乃近是由于生产过程中,氨基安替比林(AA)与焦亚硫酸钠、甲醛发生缩合反应而形成.
关键词： 安乃近 4-N-去甲基安乃近 杂质 -
反相HPLC法测定安乃近中的4-N-去甲基安乃近
目的:建立反相HPLC法测定安乃近中的4-N-去甲基安乃近.方法:色谱柱为Agilient ODS柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(38:62)(含1.35%的亚硫酸钠)(用三乙胺调pH=8.1),245 nm为检测波长,流速1.0 mL·min-1,溶剂为流动相.结果:4-N-去甲基安乃近的线性范围为0.105～10.50μg·mL-1,平均回收率为99.59%(RSD=0.38%),溶液在6h内稳定.结论:本法准确、可行.
关键词： 反相HPLC 安乃近 4-N-去甲基安乃近 亚硫酸钠 -
HPLC测定安乃近注射液的含量及有关物质
目的 建立HPLC法测定安乃近注射液中安乃近的含量及检查有关物质.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(0.6％磷酸二氢钠溶液用氢氧化钠调pH7.0)-甲醇(74:26)为流动相;检测波长246nm.结果 安乃近与生产过程中引入的4-N-去甲基安乃近以及自身降解4-甲氨基安基比林均分离良好,在安乃近质量浓度为7.4-59.0μg·ml-1范围内线性关系良好(r =0.9999),安乃近的平均回收率分别为99.1％,RSD分别为1.79％.HPLC法测定3批样品安乃静含量,结果分别为:99.8％,101.9％,102.6％,与用现标准测得的含量结果比较,二者无显著性差异.3批样品的有关物质检查结果为:含4-甲氨基安替比林分别为2.59％、2.34％和2.06％,杂质总量分别为3.30％、3.42％和3.33％.结论 建立的方法符合方法验证要求,可用于该制剂的含量和有关物质检测.
