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HPLC同时测定不同产地马尾松和不同种属松叶中槲皮素、山柰酚的含量
目的:建立松叶中槲皮素、山柰酚的HPLC含量测定方法,为松叶药材质量标准的建立提供参考.同时对不同产地、不同种属松叶进行比较研究.方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以0.5％磷酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～9 min,25％B→30％B;9～19 min,30％B;19 ～ 20 min,30％B→25％B;20～40 min,25％B),流速0.8 mL· min-1,检测波长380 nm,柱温30℃.通过优化参数(脱色、脱色溶剂、甲醇预提、盐酸水溶液浓度、溶剂用量、提取时间)确定槲皮素、山柰酚含量测定预处理的佳条件,并测定不同产地马尾松及同一产地不同种属松叶中槲皮素、山柰酚的含量.结果:槲皮素、山柰酚的含量测定预处理方法为:石油醚(30 ～60℃)脱色,甲醇-盐酸水溶液(5.0→10) (4∶1)50 mL,回流提取110 min;松叶中槲皮素进样量在0.13 ～2.24 μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.6％(RSD=1.6％);山柰酚进样量在0.20～1.04 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.5％(RSD =2.4％);两者方法精密度及重复性均良好.在所测的不同产地马尾松中槲皮素、山柰酚总含量为0.715％～0.371％,其中广西产马尾松高,江苏产马尾松含量低;在吉林产不同种属松叶中槲皮素、山柰酚的含量为0.846％ ～0.515％,以红松高,樟子松低.结论:本方法经过方法学考察证明可用于松叶药材中槲皮素、山柰酚的含量测定;不同产地马尾松和不同种属松叶中槲皮素、山柰酚含量有一定差异.
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微波消解-原子吸收分光光度法测定不同产地药用忍冬中重金属
目的:建立药用忍冬中镉、铜、铅、铬4种重金属检测方法,测定不同品种忍冬中重金属残留量.方法:采用微波消解法处理不同品种的药用忍冬药材,利用石墨炉原子吸收分光光谱法分别测定忍冬中镉、铜、铅、铬4种重金属元素,并对测定方法进行了方法学考察.结果:测定方法经方法学考察均科学有效,标准曲线线性相关度均大于0.9990,镉、铜、铅、铬的回收率(n=9)分别为94.1％、98.3％、105.1％、96.6％;参照2010年版中国药典中的重金属元素的限量标准,部分品种忍冬中镉的含有量超出国家药典委员会规定的限量范围.结论:该方法操作简便、快速,可较好地用于中药材忍冬品种中重金属残留量的测定.
