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超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法文献资料
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超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定尿液中的毒蕈碱
目的 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立固相萃取法快速分析尿液中毒蕈碱残留的检测方法.方法 样品直接经固相萃取柱富集和净化,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)为分析柱,含0.1％甲酸的乙腈及含0.1％甲酸和4 mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相A、B进行梯度洗脱分离,外标法定量.采用正离子采集模式对样品进行快速筛查,tMSMS采集模式定量分析.结果 毒蕈碱在0.05～5 μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数(r)大于0.999,该方法的检出限和定量限分别为0.02和0.05 μg/L.以空白尿液样品进行0.05、0.1和0.5 μg/L 3个水平的加标回收试验,毒蕈碱的平均回收率范围在73.2％～97.9％之间,RSD为2.5％～10.2％.结论 本方法简单、灵敏、准确,适用于尿液中毒蕈碱残留的快速筛查和分析测定,可满足临床中毒分析和法医鉴定的检测需求.
