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血液和尿液样品中海洛因代谢物稳定性研究
目的 对尿液和血液中海洛因代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G),吗啡,06-单乙酰吗啡(06)在180d内的稳定性进行研究.方法 准备空白添加血液、尿液、染毒动物(大白兔)血液、尿液和吸食海洛因者血液、尿液样本,分别置于20℃、4℃、-20℃下,分别于0、1、2、4、7、14、28、56、112、156、180d时间点测定样品中M3G、吗啡,O6相对含量.结果 在3种不同温度下,随保存时间的延长,血液、尿液中的O6含量均逐渐下降至零;血液中吗啡含量升高(空白血液添加组)或下降(染毒动物组),在尿液则均升高;血液样中M3G含量均升高,尿样中则略有下降.下降和升高的幅度均随保存温度的下降而缩小.结论 海洛因代谢物在-20℃时保存稳定性佳.
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SPE-LC-MS/MS法测定尿液与血液中海洛因3种代谢物
目的 采用SPE-LC-MS/MS方法,同时检测尿液与血液中海洛因主要代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)、吗啡和O6-单乙酰吗啡(O6).方法 采用BAKERBONDTM spe Octadecyl (C18)进行提取,应用LC-MS/MS方法检测并通过MRM及内标法进行量化.结果 尿液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的低检测限(LOD)分别为1.24pg、6.71pg、0.47pg;回收率依次为82.25±12.25％、93.75±13.25％ 、88.70±11.90％.血液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的低检测限分别为1.50pg、8.21pg、0.52pg.回收率依次为89.85±21.15％、73.70±17.90％ 、90.10±3.90％.结论 本文所建方法同时适用于尿液与血液中海洛因主要代谢物M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的提取、净化、分析.
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柱切换HPLC法分析尿中吗啡和O6-单乙酰吗啡的研究
目的建立用柱切换HPLC技术分析尿中吗啡和06-单乙酰吗啡的方法.方法尿样用硼砂缓冲液(pH9.2)稀释后进入预处理柱(YWG-C18,33mm×5.0mm,10μm),用H2O洗去杂质,再用CH3OH:H2O(60:40)将被分析组分洗脱进入分析柱(Lichrospher(R)100CN,125mm×4.0mm,5μm),分析流动相为CH3OH:磷酸盐缓冲液(pH6.86)=22:78.紫外检测器波长为286nm.结果尿中吗啡和06--单乙酰吗啡的线性范围分别为50～1 600n/ml和100～1 600n/ml.吗啡和O6--单乙酰吗啡的精密度均小于4%.吗啡和O6-单乙酰吗啡的检测限均为40n/ml.结论用CSHPLC测定尿中吗啡和O6-单乙酰吗啡,方法准确、灵敏、快速、简便.
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171例滥用海洛因者的尿样分析
通过GC/MS分析方法,对171例滥用海洛因者的尿样进行了分析、统计,结果显示:在所检样品中检出吗啡的占74.2%,检出海洛因的占17.6%,检出O6-单乙酰吗啡的占52.1%,检出可待因的占86.5%.因此,从统计学上说,在滥用海洛因者的尿样中检出海洛因是完全可能的.
