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HPLC法同时测定氨麻苯美片中4种主要成分的含量
目的:建立同时测定氨麻苯美片中盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸苯海拉明等成分含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Kromasil 60-5CN(25 mm×4.6 mm,5μm)柱;以乙腈-pH 3.0的40 mmol·L-1三乙胺水溶液(20:80)为流动相;检测波长为215nm;流速为1.0 mL·min-1.结果:盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸苯海拉明的线性范围分别为6.036-150.9μg·mL-1(r=1.0000),65.42～1636μg·mL-1(r=0.9989),3.010～75.25μg·mL-1(r=1.0000),50.90～127.2μg·mL-1(r=1.0000);加样回收率(n=9)分别为98.5%,100.9%,99.1%和99.6%.结论:本法简单、快速、准确,可用于氨麻苯美片中4种主要成分的同时测定.
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氢溴酸右美沙芬有关物质的测定
目的:建立氢溴酸右美沙芬有关物质的检查方法.方法:采用比旋度法控制氢溴酸右美沙芬的左旋异构体杂质,采用HPLC法测定其他有关物质.色谱条件:采用Agilent Zobax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以含20 mmol·L-1十二烷基硫酸钠的乙腈-水(600∶ 400)溶液(用冰醋酸调节pH至2.0)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长280nm,柱温30 ℃,进样量20 μL.结果:比旋度法能较好控制左美沙芬的限量,3批样品的测定结果均为+25.6°.在所采用的液相色谱条件下,氢溴酸右美沙芬与各杂质均可良好分离;N,N-二甲基苯胺、杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、3-甲氧基-10-羰基-17-甲基吗啡喃、N-氧化盐酸右美沙芬、氢溴酸右美沙芬和3-甲氧基吗啡喃质量浓度分别在0.84 ～ 26.83 μg·mL-(r=0.999 9)、0.67 ～21.70 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.61 ～19.64μg·mL-1(r =0.999 9)、0.67 ～21.35 μg·mL-1(r=1.000 0)、0.67 ～21.45 μg·mL-1(r =0.999 6)、0.66～21.03 μg· mL-1(r =0.999 9)和0.63 ～20.18 μg·mL-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,其低检测限分别为3、7、6、0.3、7、7和6 ng;3批样品中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、3-甲氧基-10-羰基17-甲基吗啡喃及N-氧化盐酸右美沙芬均未检出,3-甲氧基吗啡喃的量分别为0.05％、0.05％、0.03％,大单个未知杂质量分别为0.01％、0.01％、0.12％,杂质总量分别为0.07％、0.07％、0.15％.结论:本法经方法学验证可用于氢溴酸右美沙芬的有关物质检测和质量控制.
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高效液相色谱法测定雷登泰口服液中愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬的含量
目的:采用高效液相色谱外标法测定雷登泰口服液中愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬的含量.方法:色谱柱为Spherisorb C8 5 μm 4.6 mm×250 mm,流动相为0.002 5 mol·L-1己烷磺酸甲醇溶液-水(含2%三乙胺)-3 mol·L-1磷酸(1.4∶1∶0.063),紫外检测器,检测波长257 nm.结果:愈创木酚甘油醚进样量在2.0～10.0 μg,盐酸伪麻黄碱在0.3～1.5 μg,氢溴酸右美沙芬在0.15～0.65 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数依次为0.998 6,0.999 9,0.999 9,回收率依次为100.8%,100.5%,99.69%.结论:本法精密度好,结果准确可靠.
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美愈伪麻口服溶液3种有效成分含量测定方法的建立
目的：建立美愈伪麻口服溶液中3中有效成分（愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬）的含量测定方法。方法采用Diamonsil C18柱；以0.0025 mol/L己烷磺酸钠甲醇溶液-2%三乙胺水溶液（用3 mol/L磷酸调节pH值至3.5）（47：53）为流动相；上述3种成分的检测波长均为210 nm；进样量为10μL；柱温为30℃。结果愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬分别在一定的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r均为1.0000），加样回收率分别为99.3%、99.8%、99.1%。结论本法简便、快速，结果准确，重现性好，可作为该产品的含量测定方法。
