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二甲戊乐灵在菘蓝中的残留分析
二甲戊乐灵(Pendimethalin),化学名称N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺,于1972年由美国氰胺公司首先开发,商品名称为除芽通、施田补、杀草通等,属于低毒、高活性选择性芽前二硝基苯胺类除草剂,对禾本科杂草有较好的防除效果,在全世界的使用范围很广~([1-2]).
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2,5-二(溴甲基)氟苯的制备
2,5-二(溴甲基)氟苯(1)是合成核磁共振分子探针类化合物(E,E)-1-氟-2,5-二(3-羧基-4-羟基)苯乙烯基苯(简称FSB)的重要中间体,FSB可用于老年痴呆症的临床检测及追踪[1-3].文献[4]以2,5-二甲基苯胺(2)为原料,经重氮化反应制得2,5-二甲基氟苯(3),再与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在引发剂偶氮二异丁氰(AIBN)作用下发生溴代反应得1,总收率约为6.5%,此法试剂昂贵,操作复杂.
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2,4-二氨基-6-甲基-5-硝基嘧啶的合成
嘧啶类衍生物中,有些物质具有减少白血病患鼠的白细胞、抑制动物体内肿瘤的生长及刺激细胞再生的潜能。2,4-二氨基-6-甲基-5-硝基嘧啶(1)是合成具有这些作用的物质的重要中间体[1];此外,它还可以合成一系列作为二氢叶酸还原酶抑制剂的嘧啶类衍生物[2]。参照文献[3]本文以6-甲基尿嘧啶(2)为原料,用混酸进行硝化,合成3,收率85%;合成4时,文献[4,5]使用了大量的高毒性、高刺激性的N,N-二甲基苯胺,收率67%,本文通过加入微量DMF,降低了它的用量,收率93.5%;合成1时,文献[5]报道在高压釜中,于100℃反应3 h,收率60%;本文是以二氯甲烷为溶剂,在室温下通入氨气,反应6 h即可,收率72.1%。
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一起由工业废水渗漏引起地下水源污染的调查
通过污染源调查、地下水源污染调查和污染区村民体检,证实是一起由化学试剂和金属制品厂含苯胺、铬废舷水渗漏引起地下水源污染的事故.
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气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺
目的 建立气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺方法.方法 使用硅胶管采集空气中二甲基苯胺,无水乙醇解吸,通过毛细管气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,观察检测方法的线性关系、精密度、解吸效率、稳定效果等指标.结果 在测定条件下,方法线性关系良好,r=0.999 6,检出限为0.1 mg/L,相对标准偏差RSD分别为0.92%、2.02%、1.49%;解吸率范围92.65%~103.31%平均解吸率为97.5%;7 d内保存率在95%以上.结论 所建立方法达到国家要求,可应用于工作场所空气中二甲基苯胺的检测.
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氢溴酸右美沙芬有关物质的测定
目的:建立氢溴酸右美沙芬有关物质的检查方法.方法:采用比旋度法控制氢溴酸右美沙芬的左旋异构体杂质,采用HPLC法测定其他有关物质.色谱条件:采用Agilent Zobax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以含20 mmol·L-1十二烷基硫酸钠的乙腈-水(600∶ 400)溶液(用冰醋酸调节pH至2.0)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长280nm,柱温30 ℃,进样量20 μL.结果:比旋度法能较好控制左美沙芬的限量,3批样品的测定结果均为+25.6°.在所采用的液相色谱条件下,氢溴酸右美沙芬与各杂质均可良好分离;N,N-二甲基苯胺、杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、3-甲氧基-10-羰基-17-甲基吗啡喃、N-氧化盐酸右美沙芬、氢溴酸右美沙芬和3-甲氧基吗啡喃质量浓度分别在0.84 ~ 26.83 μg·mL-(r=0.999 9)、0.67 ~21.70 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.61 ~19.64μg·mL-1(r =0.999 9)、0.67 ~21.35 μg·mL-1(r=1.000 0)、0.67 ~21.45 μg·mL-1(r =0.999 6)、0.66~21.03 μg· mL-1(r =0.999 9)和0.63 ~20.18 μg·mL-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,其低检测限分别为3、7、6、0.3、7、7和6 ng;3批样品中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、3-甲氧基-10-羰基17-甲基吗啡喃及N-氧化盐酸右美沙芬均未检出,3-甲氧基吗啡喃的量分别为0.05%、0.05%、0.03%,大单个未知杂质量分别为0.01%、0.01%、0.12%,杂质总量分别为0.07%、0.07%、0.15%.结论:本法经方法学验证可用于氢溴酸右美沙芬的有关物质检测和质量控制.