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药品生产中水的质量控制
目的 考察水作为药品生产特别是生物制品生产中的主要原辅材料的质量.方法 按2005年版《中国药典(二部)》收载的注射用水检测项目进行相关检测.结果 对2004-2006年水的质量进行检测及质量控制,并对以水为原辅料生产的终产品进行质量检定,注射用水的质量符合《中国药典(二部)》要求.结论 所生产的注射液用水是优质的,可以用于药品生产.
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超高效液相色谱-荧光检测法测定水中七种双酚类和烷基酚类化合物
目的 建立同时测定水中7种双酚类和烷基酚类化合物的超高效液相色谱-荧光检测法.方法 水样经ENVITM-18 SPE柱浓缩净化后,ACQUITY UPLC(R) BEH C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,乙腈与水梯度洗脱,荧光检测器检测,保留时间定性,外标法定量.结果 7种双酚类和烷基酚类化合物在1 ～ 100μg/L范围内线性关系良好(r＞0.989),检出限为0.002 ～0.006μg/L,平均回收率为76.3％ ～ 101.2％ (n =6),RSD为2.5％ ～6.3％.结论 该方法简便可靠、易于掌握、便于推广,适用于水中7种双酚类和烷基酚类化合物的分析.
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全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种喹诺酮类抗生素
目的 采用全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立水中16种喹诺酮类抗生素的分析方法.方法 样品经MCX固相萃取柱富集、甲醇洗脱,以液相色谱-串联质谱-多反应监测模式(MRM)定性和定量分析.结果 本法线性范围5.0～ 400.0 ng/L,检出限0.4～4.2ng/L,定量限为1.2～12.6ng/L,回收率为77.4％～ 113.2％,相对标准偏差(RSD％)为2.99％～8.52％.结论 本法灵敏度高、重复性好,适用于水中16种喹诺酮类抗生素的检测.
关键词： 全自动固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮抗生素 水 -
罗丹明B硫代内酯与Hg2+的显色反应及其在水中汞测定中的应用
目的 建立一种测定水中Hg2+的新型分光光度法.方法 合成罗丹明B硫代内酯,考察了其与Hg2的显色反应条件,并用于水中汞的测定.结果 在0.5 ～ 80μg/L范围内,吸光度A与Hg2+浓度成线性关系,标准曲线线性方程为:A =0.02 +0.009 52C,相关系数r=0.999 6,检出限为0.18μg/L.对自来水及河水进行加标回收实验,平均回收率分别为103.1％和95.3％,相对标准偏差(RSD)均＜3.5％.结论 本法简单快速,适用于水中汞的检测.
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气相色谱-质谱法测定水中28种挥发性有机物
目的 建立同时检测水中28种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱方法,并研究水样保存时间对测定结果的影响.方法 经吹扫捕集对水中28种挥发性有机物进行富集,气相色谱分离后,采用选择离子模式质谱检测.结果 28种挥发性有机物,在1.00 μg/L～ 100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限范围0.0429 μg/L ～0.333μg,/L,加标回收率范围95.2％～114％,方法精密度范围1.38％ ～6.39％.结论 本方法操作简便、快速、选择性好,准确度高,可用于水中28种挥发性有机物的同时测定.
关键词： 水 挥发性有机物 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(GC-MS) -
磷酸氢铈纳米吸附剂预富集-火焰原子吸收法测定水中痕量铅
目的 建立磷酸氢铈(CeP)一维纳米吸附剂预富集-火焰原子吸收法测定水体中痕量铅的新方法.方法 用10 mg CeP对pH为2～9的200 ml水样中的Pb2+吸附富集30 min,抽滤后再用4.00 ml 2 mol/L的硝酸溶液解吸60 min,用火焰原子吸收法测定解吸液中的Pb2+.结果 该方法测定Pb2+的线性范围为10～400 μg/L,回归方程为y=0.0011x+ 0.0043,线性相关系数r＞0.999,检出限为1.14 μg/L,相对标准偏差为1.12％ (n=9,80μg/L),加标回收率为99.8％～ 107.5％.结论 本方法线性范围宽,灵敏度高,准确度和精密度良好,操作条件简单,测定成本低,可应用于环境水样中痕量铅的测定.
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全自动固相萃取-气质联用法测定水中14种农药残留
目的 建立水中敌敌畏、毒死蜱、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、8-六六六、七氯、p,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴涕、莠去津、六氯苯和百菌清的全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定方法.方法 利用全自动固相萃取技术对水样中农药进行提取、净化及浓缩,以GC-MS对14种农药进行分离检测,内标法定量.结果 本法相关系数均≥0.9979,检出限均在0.31～14.7 ng/ml之间,回收率在75.9％～ 129.7％之间,相对标准偏差(RSD)均≤8.2％(n=5).结论 该方法的自动化程度高,灵敏度高,选择性好,准确度高,污染少,适用于水中多种农药的同时检测.
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超高效液相色谱柱后衍生法检测水中的草甘膦
目的 为了缩短样品的检测时间,同时对国标方法中涉及的参数展开系统的优化,以提高水样中痕量草甘膦的检测灵敏度.方法 以水、磷酸、硫酸为流动相,经等度洗脱后,进行柱后衍生,后在激发波长为330 nm、发射波长为460 nm条件下,进行荧光检测.结果 与液相色谱相比,超高效液相色谱使分离时间从8 min缩短至4 min;与国标方法相比,本方法的检出限降低至0.19 ng/ml,灵敏度提高了130倍;方法的线性相关系数为0.9998,回收率为96.0％～ 100.1％,RSD为0.3％～1.6％.结论 超高效液相色谱柱后衍生法分析时间短、灵敏度高,完全能满足水样中草甘膦分析检测的需求.
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固相支持液液萃取-气相色谱法测定淡水鱼及水体中共平面多氯联苯
目的 建立淡水鱼及养殖水体中共平面多氯联苯(co-PCBs)的固相支持液液萃取-气相色谱分析方法,为淡水鱼食品安全与养殖环境监控提供参考.方法 鱼肉样品加水匀浆,水样过滤,分别用Chem Elut多孔性硅藻土小柱吸附、二氯甲烷萃取、弗罗里硅土净化(水样不需净化),浓缩后正己烷定容.以DB-5MS石英毛细管柱(60m×0.25 mm×0.1 μm)为分离柱、GC-ECD检测.结果 12种co-PCBs色谱分离度R≥1.2,co-PCBs在4.3～138 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99),检出限为0.16～0.44μg/L.淡水鱼中co-PCBs的低检出量为1.6～4.4 ng/kg;水样低检出量为0.8～2.2 ng/L.淡水鱼样加标平均回收率为76.3％～116.5％;水样加标平均回收率为75.9％～111.7％.相对标准偏差3.0％～18.2％.鱼体中检出PCB105.结论 该法前处理简便快速,样品净化效果好.方法检出限低,准确度高,精密度好,满足淡水鱼及水体中痕量co-PCBs残留的分析要求.
关键词： 固相支持液液萃取 气相色谱 共平面多氯联苯(co-PCBs) 淡水鱼 水 -
FJ-2603Gα、β弱放射性测量装置性能测试和实际应用
[目的]完成对南充市自来水及其源水总α、总β值的基础水平调查及监测工作,对FJ-2603G型低本底α、β弱放射性测量仪进行性能测试和实际应用. [方法]对该仪器的效率、本底、效率长期稳定性、本底长期稳定性等进行测试,测量南充市5个自来水厂的水源水、出厂水、管网末梢水样中的总α、总β值.[结果]该仪器对于239Pu α源的2π探测效率比≥80%,本底≤0.003 cpm;对于90Sr-90Yβ源的2π探测效率≥30%,本底≤0.052 cpm;效率长期稳定度R分别为1.49%(总α道)和1.15%(总β道)、本底长期稳定性测量中的变异系数Vb分别为α道0.723,β道0.205. [结论]以上各项主要性能指标符合国家标准,能够胜任自来水及其源水总α、总β值放射性的检测工作
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水中硫酸盐的原子发射光谱法研究
[目的]建立采用电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)直接测定水中硫酸盐的方法.[方法]样品经加盐酸加热去除硫化物干扰,采用1150 W射频功率,1.85 ml/min提升量,20 psi雾化器压力,180.731 nm分析线.直接测定水中硫酸盐含量.[结果]本方法低检出浓度为0.039 mg/L,相对标准偏差RSD在0.229%～2.4%之间,与国家标准方法比对,符合性好,测定国家标准物质在标示值范围内.[结论]ICP-AE3法简便、快速、灵敏度高、准确度高、线性范围宽,适用于大批样品的高通量分析.
关键词： 电感耦合等离子体发射光谱法 测定 水 硫酸盐 方法 -
同时测定水中7种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱法
[目的]建立水中多种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱检测方法.[方法]采用正己烷快速混合萃取,氮吹仪吹干,再用1ml正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定,外标法定量.[结果]7种拟除虫菊酯类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性关系,两个水平的平均加标回收率分别为:95.0%～102.5%之间和95.1%～101.6%之间,相对标准偏差为:1.1%～5.2%之间和1.0%～6.9%之间.[结论]本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量拟除虫菊酯类农药的分析.
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固相萃取毛细管气相色谱法测定水中雌激素
[目的]建立固相萃取毛细管气相色谱法同时测定水中多种雌激素的斯方法.[方法]用二氯甲烷超声提取,固相萃取柱净化,FID检测器,经HP-5 (30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,气相色谱法测定.[结果]该方法线性范围为20～900 mg/L,检出限为0.15μg/L,用于实际水样中雌激素的测定,加标回收率为82.3%～101.7%,相对标准偏差小于3.20%,结果满意.[结论]该方法操作简单,快捷,适用于分析各种水体中环境雌激素的含量.
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间隔流动分析技术检测水中碘的实验研究
[目的]为间隔流动分析技术在水中碘的检测应用提供依据.[方法]对Skalar间隔流动分析仪进行线性范围、精密度、加标回收率进行测定.同时对相同加标样品,使用间隔流动分析仪和国家标准方法进行比较实验[结果]间隔流动分析仪测定水中碘,工作曲线线性范围为5～200 μg/L,低检出浓度为1 μg/L;方法精密度良好,精密度相对标准偏差＜5%,平均回收率97.3%～103%.该方法与国家标准的分光光度法比较差异无统计学意义.[结论]该方法有较高的精密度和准确性,方法稳定可靠.方法的各项性能参数符合卫生部《生活饮用水卫生规范》的要求,在水质检验中有较好的应用价值.
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水中痕量镉和汞的蒸气发生原子荧光光谱同时测定方法研究
[目的]建立水中镉和汞的蒸气发生原子荧光光谱同时测定方法.[方法]对镉和汞的蒸气发生条件以及原子荧光光谱同时测定镉和汞的各参数条件进行研究.[结果]在佳测试条件下,镉方法检出限为0.03 μg/L,测定相对标准偏差为1.1%～3.4%,样品加标回收率为98.6%～105%.汞方法检出限为0.0075 μg/L,测定相对标准偏差为0.68%～3.2%,样品加标回收率为102%～107%.[结论]该方法灵敏度高、精密度好、操作简便快速,适于水中镉和汞的同时测定.
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食品和水中微量氰化物的衍生化顶空气相色谱测定法
[目的]研究一种操作简单、快速、准确性高的测定食品和水中氰化物的方法.[方法]采用次氯酸钠将氰化物衍生成氯化氰,用顶空气相色谱技术测定,并对色谱柱的选择及其分析条件和衍生化试剂的用量进行研究.[结果]氯化氰的出峰时间为1.76 min;检出限为0.02μg,在1～60μg/L浓度范围之间,线性关系良好,r=0.9998;3种样品RSD:1.32%～4.98%,回收率90.5%～102.4%;用该法与国标法同时测定样品,其结果无显著性差异.[结论]本方法检出限低,准确度高,简便、快速,可用于食品和水中氰化物测定.
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水体污染中常见致病菌的多重PCR分子检测研究
[目的]建立同时检测沙门氏菌、志贺氏菌、绿脓杆菌、肠出血型大肠杆菌和副溶血弧菌等5种水体常见致病菌的多重PCR检测技术,为这些致病菌感染的快速诊断提供实验依据.[方法]筛选设计5对特异引物,建立优化的多重PCR扩增体系和条件.[结果]对5种致病菌的检测,多重PCR灵敏度分别为:肠出血型大肠杆菌0157102 cfu、志贺氏菌102 cfu、副溶血弧菌102 cfu、绿腋杆菌101 cfu、沙门氏菌102 cfu.应用于人工污染水样及天然水样的检测,均有清晰、特异的预期条带产生,并与传统检测结果一致,每个样品所需时间为6～8 h,相对于传统检测方法,极大地缩短了检测时间,提高了检测灵敏度.[结论]该方法适用于大通量样品的检测研究,可推广应用于食品检测、环境监测等领域.
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火焰原子吸收法采用锌灯同时测定水与食品中锌铜的研究
目的:介绍采用锌空心阴极灯同时测定水与食品中锌铜的方法,实现一灯多用的目的.方法:采用锌空心阴极灯波长(213.9 nm)测定水与食品中锌,再把波长改变成铜的波长(324.8 nm)其它测定条件不变,测定水与食品中铜.结果:通过实验,锌检出限(水:0.042 mg/L、食品:0.10 mg/kg),相对标准偏差(水:6.2%、食品:5.3%)、回收率(水:90.0%～95.0%、食品:92.0%～105.0%)、铜检出限(水:0.17 mg/L、食品:0.076 mg/kg),相对标准偏差(水:6.0%、食品:5.6%)回收率(水:94.0%～98.0%、食品:91.5%～96.2%).结论:此法可减少灯的预热时间延长仪器的使用寿命,操作简便,快速,精密度和准确度都好,能满足水与食品中锌、铜的测定.
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ICR-AES法快速测定水中总硬度
本文报道了等离子发射光谱仪(ICR-AES)测定水中总硬度的方法,此方法简便、快速.回收率93.54%,RSD为0.70.并与GB5750-85方法作了比较,无显著性差异.
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水体中肠道内病毒污染对公众健康影响的定量风险评价概述
肠道内病毒是全球范围内引起经水传播疾病的主要病原体,如何评价水体中肠道内病毒的污染程度及其对公众健康的影响已成为热点问题.本文综述了国内外关于水体中肠道内病毒污染对公众健康影响的定量风险评估方法,并对我国环境水体中肠道内病毒的污染程度及评估现状进行描述.
