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HPLC-ESI/MS法测定续断“发汗”前后绿原酸和川续断皂苷Ⅵ的含量
目的:建立续断“发汗”前后绿原酸和川续断皂苷Ⅵ的高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用测定方法.方法:采用Agilent Zorbax SB C18(3.5 mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0～3 min,60％B→100％ B;3～7 min,100％ B;7 ～ 10 min,100％ B→60％B).绿原酸以m/z 353.0为母离子,m/z 191.0、127.0为子离子,川续断皂苷Ⅵ以m/z 927.5为母离子,m/z 603.3、323.3为子离子,采用多反应监测(MRM)负离子模式对续断“发汗”前后进行检测.结果:5个不同批次的续断经“发汗”后,绿原酸含量均有所降低,分别降低了41.18％、20.54％、20.51％、54.27％、5.02％;川续断皂苷Ⅵ的含量均有所增加,分别增加了15.45％、1.18％、12.08％、9.22％、119.72％.结论:产地加工—“发汗”影响续断中绿原酸和川续断皂苷Ⅵ的含量,实验结果为进一步研究“发汗”机理提供依据.
关键词： 高效液相色谱-电喷雾-质谱 续断 产地加工 发汗 绿原酸 川续断皂苷Ⅵ 传统加工方法质量评价 -
产地加工“发汗”对续断中异绿原酸A、异绿原酸B及异绿原酸C含量的影响
目的:研究产地加工“发汗”对续断中异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C含量的影响.方法:建立同时测定异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C含量的HPLC方法,然后比较续断“发汗”前后3个成分含量的变化.采用高效液相色谱法,使用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,2％A→6％A;5～18 min,6％A→10％A;18～40 min,10％A→20％A;40～70 min,20％A→25％A;70～80 min,25％A→35％A;80～90 min,35％A→60％A;90～110 min,60％A→70％A;110～120 min,70％A),流速1 mL·min-1,检测波长为212 nm,柱温30℃.结果:异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率(n=6)分别为101.5％、101.7％和102.0％;不同产地的续断未发汗品中异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C成分含量分别为0.06％～0.13％、0.45％～0.92％和0.18％～0.73％,发汗品中分别为0.09％～0.76％、0.29％～0.88％和0.24％～0.80％.经产地加工“发汗”后,续断中异绿原酸A的含量略有降低,而异绿原酸B和异绿原酸C的含量有所升高.结论:产地加工“发汗”对续断中的异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C3个酚酸类成分有明显影响,为进一步探讨续断“发汗”机理和制定“发汗”加工工艺提供了依据.
