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薄层扫描法测定关木通及其制剂中马兜铃酸A的含量
目的:测定关木通及其制剂中马兜铃酸A的含量.方法:薄层扫描反射锯齿法,λ=323nm,狭缝:0.4×0.4nm,Sx=3.结果:回收率99.86%,RSD 2.04%.结论:本法适用于多种含关木通的中成药制剂中马兜铃酸A的含量测定.
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细辛不同部位马兜铃酸A的含量测定
目的:考察细辛不同部位应用的合理性.方法:用高效液相测定细辛不同部位马兜铃酸A的含量.结果:细辛药材根及根茎中不含马兜铃酸A或含量极低,叶中均含马兜铃酸A,含量稍高.结论:细辛以根及根茎入药比全草入药更好,与在古代细辛以根入药相一致.
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六味地黄丸对关木通减毒作用的初步研究
目的:本实验通过研究六味地黄丸对关木通中马兜铃酸A含量的影响,以初步探讨关木通的解毒问题.方法:关木通与六味地黄丸共煎后用RP-HPLC法测定马兜铃酸A的吸收值,观测其含量的变化情况.结果:加入六味地黄丸后,关木通中马兜铃酸A的含量明显降低.结论:六味地黄丸可显著降低关木通中马兜铃酸A的含量.
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马兜铃酸A在正常大鼠体内的药物动力学
目的研究马兜铃酸A在正常大鼠体内的药动学.方法建立了测定马兜铃酸A的高效液相色谱法.色谱条件为HYPERSILC18柱(5 μm,40 mm×200 mm),流动相为甲醇:四氢呋喃:0.025 mol/L KH2PO4(pH=3.8)(44:6:50),流速为1 mL/min,检测波长为315 nm.SD大鼠8只,分成2组,分别静脉注射马兜铃酸A溶液0.25 mg/kg、2.5 mg/kg,测定不同时间的血药浓度.用3p97药动学程序对血药浓度-时间数据进行拟合.结果大鼠静注马兜铃酸A后,其主要的药动学参数为:低剂量组Vc(0.013±0.004)L,CLs(0.206±0.132)L/h,T1/2α(2.5±0.8)min,T1/2β(10.9±2.5)min,曲线下面积AUC(54.0±12.8)min·μg/mL;高剂量组Vc(0.014±0.002)L,CLs(0.088±0.023)L/h,T1/2α(3.9±0.3)min,T1/2β(24.3±5.9)min,曲线下面积AUC(420.1±74.2)min·μg/mL.结论马兜铃酸A在大鼠体内呈二室开放模型,进入体内分布迅速,同时自血浆中代谢消除也较快,T1/2β随着剂量的增加明显延长,AUC与剂量不成比例,具有非线性动力学性质.
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HPLC法测定关木通及4种中成药中马兜铃酸A含量
目的了解几种主要马兜铃属植物药中马兜铃酸A的含量以指导用药.方法采用HPLC方法,测定了关木通粉剂和水煎剂以及川芎茶调丸、青宁丸、龙胆泻肝丸和纯阳正气丸4种中成药中马兜铃酸A的含量.结果关木通粗粉中马兜铃酸A含量平均为0.23%;川芎茶调丸、青宁丸和龙胆泻肝丸中的马兜铃酸A含量很低;关木通水煎剂中马兜铃酸A含量约相当于甲醇提取液的1/3.结论马兜铃酸A含量应被列为马兜铃属药品的质量监控标准之一.
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短刺小克银汉霉菌对马兜铃酸A的代谢转化
选取短刺小克银汉霉菌(Cunninghamella blakesleana AS3.910)用微生物转化的方法对马兜铃酸A(Aristolochic acid)进行了代谢转化研究并比较了微生物转化产物和哺乳动物体内的代谢产物的异同.考察了影响微生物转化产物形成的各种因素,并对该转化体系进行了优化,采用高效液相色谱、质谱对代谢产物进行了检测和分析.多种因素条件会对微生物的转化产生影响,发酵液中主要的转化产物是马兜铃酸A的O去甲基化物,该产物和报道的哺乳动物在摄入马兜铃酸A后尿中发现的一种代谢产物结构相同.利用小克银汉霉菌的转化可以方便地制备马兜铃酸A在哺乳动物体内的某些代谢产物,它可以作为研究马兜铃酸A代谢物的一个体外模型进行探索.
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HPLC法测定痛可舒贴中马兜铃酸A的含量
目的:建立痛可舒贴中马兜铃酸A的含量测定法.方法:采用HPLC法测定痛可舒贴中马兜铃酸A的含量.色谱柱为Lichrospher-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-0.05%三氟乙酸溶液(39:3:58),检测波长为390 nm.结果:在7.52×10-3～60.16×10-3ng进样范围内,马兜铃酸A的峰面积与进样量线性关系良好(r=0.999 8).平均回收率为99.3%,RSD为0.49%.当信噪比为3:1时,马兜铃酸A的检出限为1.78×10-3ng;信噪比为10:1时,马兜铃酸A的低定量限为5.93×10-3ng.结论:该法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于痛可舒贴中马兜铃酸A的含量检测.
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HPLC测定北细辛不同部位及穴贴定喘膏中马兜铃酸A的含量
目的测定细辛不同药用部位及其制剂中马兜铃酸A的含量.方法采用HPLC方法,测定不同来源、不同批次的细辛药材;不同药用部位及其制剂定喘穴贴膏中马兜铃酸A的含量.结果细辛地上部分粗粉中马兜铃酸A含量高于细辛根茎粗粉中马兜铃酸A含量,制剂中没有检出马兜铃酸A.结论2005年版的<中国药典>将细辛药用部位由全草改为根茎是合理的,穴贴定喘膏未检出马兜铃酸A.
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超高效液相色谱-串联质谱测定保健食品中马兜铃酸A
目的 建立测定保健食品中马兜铃酸A的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 采用Zorbax Eclipse Plus C18 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)；流动相为乙腈-0.1％甲酸(含10 mmol·L-1甲酸铵)(60∶40)；流速:0.2 mL·min-1;质谱条件为电喷雾电离源(ESI+),以多重反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析的反应离子为m/z 359→324.结果 马兜铃酸A在2～200 ng·mL-1内线性关系良好,方法平均回收率为105.3％,RSD为0.8％,低检测限为0.2μg·kg-1.结论 本法专属性强,灵敏度和准确度高,可用于保健食品中马兜铃酸A的测定.
关键词： 保健食品 马兜铃酸A 超高效液相色谱-串联质谱法 -
关木通药材中马兜铃酸A的药动学研究
目的采用高效液相色谱法测定血浆中马兜铃酸A的浓度,研究小鼠灌胃给予关木通提取液后体内马兜铃酸A的药动学特点.方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm ×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(72:27:1)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长315nm.小鼠按马兜铃酸A 4.0mg·kg-1灌胃给予关木通提取液后,经HPLC法测定血浆药物浓度.结果马兜铃酸A在0.1098～3.66mg·L-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=7),低检测浓度为0.0183mg·L-1.马兜铃酸A高、中、低3种不同浓度的平均回收率及相对标准偏差分别为97.07%(1.0%),97.10%(1.1%)和99.36%(0.8%),该法的日内和日间精密度RSD值均小于9.3%.小鼠给药后,药动学房室模型为一室模型,主要药动学参数T1/2(ka),T1/2(ke),Tmax,AUC,Cmax,CL/F(s),V/F(c)分别为:3.94,16.29,10.65min,188.88(mg/L)·min,2.84mg/L,0.038mg/kg/min/(mg/L),0.89(mg/kg)/(mg/L).结论本实验建立了关木通药材中马兜铃酸A血药浓度的HPLC测定方法,阐明了马兜铃酸A的药动学特征.
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反相高效液相色谱法测定冠心苏合丸中马兜铃酸A的含量
目的建立冠心苏合丸中马兜铃酸A的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,使用Zorbax XDB C18柱,甲醇:水:醋酸(39:61:1)为流动相,检测波长:310nm.结果此方法线性关系良好,马兜铃酸A的平均加样回收率为98.28%,RSD为1.93%.结论方法简便,分离度较好,结果稳定,可用于冠心苏合丸的质量控制.
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RP-HPLC法测定冠心苏合丸中马兜铃酸A的含量
[目的]建立冠心苏合丸中马兜铃酸A的含量测定方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,使用Zorbax XDB C18柱,甲醇:水:醋酸(39:61:1)为流动相,检测波长:310nm.[结果]此方法线性关系良好,马兜铃酸A的平均加样回收率为98.28%,RSD为1.93%.[结论]RP-HPLC法方法简便,分离度较好,结果稳定,可用于冠心苏合丸的质量控制.
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高效液相色谱法测定关木通药材中马兜铃酸A的含量
目的 建立关木通药材中马兜铃酸A含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱为Phenomenex C18柱,以甲醇:0.1%冰醋酸溶液(70∶30)为流动相,流速1.0ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为257 nm.结果 马兜铃酸A在4～36μg·mL-1范围内峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9999),回归方程为y=78.764x-30.909,平均回收率为100.59%,RSD=0.91%.日内稳定性RSD=1.3%.结论 本法简单,准确,快捷,可作为关木通药材中中马兜铃酸A的含量测定方法.
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HPLC法测定当归四逆颗粒中马兜铃酸A的限量
目的建立当归四逆颗粒中马兜铃酸A的限量检测方法.方法以高效液相法色谱测定马兜铃酸A的限量.固定相:Agilent Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μ);流动相:甲醇-0.05%冰醋酸溶液(62∶38);检测波长为250nm.结果马兜铃酸A在4.032～40.32ng范围内线性良好(r=0.9999),低检测限为0.04ng.结论该方法简便,专属性强,灵敏度高,能满足该制剂质量标准的要求.
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跳骨片中马兜铃酸A的HPLC限量检查
目的 建立测定跳骨片中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法.方法 采用RP-HPLC法测定.用Novapak C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以已腈-甲醇-1％冰醋酸溶液(28∶28∶44)为流动相,流速为1mL· min-1,检测波长390nm,柱温为室温,进样量为5μL.结果 马兜铃酸A的保留时间约为14.7min,与其他峰的分离度大于1.5.马兜铃酸A的线性范围为0.49869μg·mL-1～ 3.49083μg·mL-1,γ=0.9998,低检测限为4.128×10-3μg(信噪比为5∶1),平均回收率为97.89％(n=5).结论 该方法简便快速,灵敏度高,结果准确可靠,可用于跳骨片中马兜铃酸A的含量测定,跳骨片中马兜铃酸A未检出.
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马兜铃炮制前后化学成分的研究
通过醇提取法和高效液相法,研究了马兜铃炮制前后化学成分含量的变化,表明蜜炙可以降低生马兜铃的毒副作用,为中医临床安全有效用药提供科学依据.
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反相高效液相色谱法测定寻骨风中马兜铃酸A的含量
目的:应用高效液相色谱法测定寻骨风中马兜铃酸A的含量.方法:以Diamonsil C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相:甲醇∶水(4 ∶ 1);流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:315 nm.结果:该方法的线性范围为0.005～0.1 mg,进样量与其峰面积之间呈良好的线性关系,r=0.9998,RSD为0.94%(n=4),表明进样精密度良好.结论:本方法操作简便,结果准确,专属性强,适用于寻骨风中马兜铃酸A的含量测定和质量控制.
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辛芩片和不同规格辛芩颗粒中马兜铃酸A检查方法的统一
目的 建立辛芩片和不同规格辛芩颗粒中统一的马兜铃酸A的限量检查方法.方法 采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-4％冰醋酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为317 nm.结果 马兜铃酸A进样量在10.72～214.40 ng范围内与峰面积线性良好,回归方程为Y=2252.86 X+5099.98(r=1.000),平均加样回收率为98.2％(RSD=2.7％,n=6),检测限为3.25 ng.结论 该方法简便、专属、灵敏,可用于辛芩片和辛芩颗粒中马兜铃酸A的限量检查.
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高效液相色谱法测定止咳颗粒中马兜铃酸A的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定止咳颗粒中马兜铃酸A的含量的方法.方法:采用美国ZORBAXC-18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-10%醋酸(40∶40∶20),流速为1.0ml·min-1;柱温40℃,检测波长为316nm.结果:马兜铃酸A线性范围为0.002～0.02μg,r=0.9985;平均加样回收率为99.19%,RSD为1.11%.结论:本法专属性强,重现性好,适用于该制剂的质量控制.
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中药配伍对马兜铃毒性成分马兜铃酸A含量的影响
目的 研究马兜铃配伍甘草、当归、射干、半夏4味中药对马兜铃酸A含量的影响,探讨中药配伍影响马兜铃毒性的化学机理.方法 4味中药分别按0.5∶1、1∶1、2∶1的比例与马兜铃配伍,以水为溶剂,采用加热回流法提取,利用高效液相色谱法(HPLC)检测马兜铃酸A的含量,并与等量单味马兜铃药材相比较.结果 马兜铃在与当归配伍时,马兜铃酸A的含量在所有的配伍比例之下均有不同程度的降低,大降低比例为67.63％.而甘草与马兜铃配伍在所有的比例之下均增加了马兜铃酸A的含量.结论 不同中药配伍马兜铃对马兜铃酸A含量影响不同,当归、甘草与马兜铃配伍对马兜铃酸A的含量影响差异较大.
