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中药虎杖雌激素活性组分的分离及活性测试
药材虎杖用70%乙醇冷浸法进行提取.对虎杖中蒽醌类化合物集中分布的乙酸乙酯分配组分首先进行硅胶柱分离,得到6个组分,利用转基因酵母法测定其雌激素活性,结果表明前三个组分具有较高的雌激素活性.进一步对其中的第三个活性组分利用制备高效液相色谱进行了精制,对流出物按2分钟间隔收集,共得到20个馏分.转基因酵母法测定其雌激素活性的结果显示,在这20个馏分当中,有5个馏分具有较强的雌激素活性.分别将其雌激素活性与化学组成进行关联,发现其中的sub-fraction-13中可能存在非大黄素的雌激素活性成分.
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HPLC法制备巫山淫羊藿中的淫羊藿属苷A和朝藿定C对照品
目的 研究制备型高效液相分离纯化巫山淫羊藿中淫羊藿属苷A和朝藿定C的条件.方法 巫山淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂和硅胶柱色谱得朝藿定C与淫羊藿属苷A的混合物,进行HPLC制备色谱分离,以乙腈-水(24∶76)为流动相,收集相应流分浓缩至干,甲醇溶解,滤过,滤液蒸干即得.结果 该法所得产品极易结晶,用面积归一化法定量,质量分数大于98.0％,经紫外、红外、核磁共振确定结构,与文献数据基本一致.结论 本法简便快捷,可获得高纯度的淫羊藿属苷A和朝藿定C,解决在常规柱色谱法制备朝藿定C对照品中存在的不易结晶和纯度不够的问题,产品可用作分析用对照品.
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制备高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品
目的研究制备型高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品的方法.方法原料水提后的水相用被水饱和的氯仿萃取,水相蒸发浓缩后离心,上清液进行HPLC分离制备,收集液冷冻干燥,粗产品用甲醇清洗即得.结果该法所得产品用外标法定量,纯度大于98%,制备收率大于60%.结论本法生产周期短,产品质量高,方法简便,生产费用低,茶氨酸产品可用作分析方法的对照品.
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毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究
目的 建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法.方法 取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90:104～70:30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测.结果 从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数＞99%.结论 本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品.
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RP-HPLC法制备银杏酸的研究
目的研究5种银杏酸单体的RP-HPLC制备分离条件.方法将银杏外种皮的环己烷提取物经过预处理,采用HPLC-MS鉴定,RP-HPLC分离、制备银杏酸单体.结果该制备方法所得的5种银杏酸单体纯度超过98%.结论通过HPLC-MS检测确定银杏总酚酸不同物质的出峰位置,在制备柱上可以获得多种银杏酸单体,分离产物达到该类产品检测用对照物质的质量要求.
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制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱
目的研究制备型高效液相色谱Pep-HPLC分离纯化荷叶碱的方法.方法荷叶提取物经1%盐酸水溶液提取后,用氯仿萃取.萃取液蒸干,以流动相溶解.用Prep-HPLC分离制备.收集液浓缩到一定体积析出针状晶体,即得荷叶碱.结果该方法所得产品经MS、IR、UV、1H-NMR和HPLC图谱鉴定,与文献、对照品比较,确定为荷叶碱,质量分数大于98%,制备收得率大于49%.结论本法生产周期短,产品质量高,方法简便,生产费用低,荷叶碱产品可以用作分析方法的对照品.
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紫锥菊中菊苣酸提取纯化工艺研究
紫锥菊属(即松果菊属)植物是原产美洲的一类菊科野生花卉.该属植物共有8个种及数个变种,已开发为药品的主要为紫锥菊Echinacea purpurea (L.)Moench、狭叶紫锥菊E.angustifolia DC.和淡白紫锥菊E.pallida(Nutt.)Nutt.其中紫锥菊是目前受到国际普遍重视的一种免疫促进剂和免疫调节剂,它的提取物及制剂销售额居美国医药市场销售排名前5名=[1,2].目前紫锥菊在我国北京、上海和长沙等地已成功引种.菊苣酸(cichoric acid)为咖啡酸衍生物,具有增强免疫功能、抗炎作用,并能抑制透明质酸酶,保护胶原蛋白Ⅲ免受可导致降解的自由基的影响[3,4].近来的研究还表明,菊苣酸具有抑制HIV-1和HIV-1整合酶的作用[5].关于菊苣酸研究的报道主要限于药材和制剂中菊苣酸成分的检测、紫锥菊中菊苣酸初提及利用制备高效液相色谱制备菊苣酸对照品.初提得到的初提物中菊苣酸含量很低,而利用制备色谱虽然能得到高纯度的菊苣酸,但设备要求高、不易放大,目前只能生产对照品.因此,本实验对从紫锥菊中提取纯化菊苣酸的工艺进行了研究,为菊苣酸的工业化生产提供依据.
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知母皂苷BⅡ对照品的快速制备研究
目的 从知母药材中快速分离制备知母皂苷BⅡ对照品.方法 知母药材粗粉用80%乙醇提取,经大孔树脂D-101柱吸附,以30%乙醇洗脱,得到知母总皂苷.用制备RP-HPLC对总皂苷进行分离纯化,采用柱后分流,ELSD同时检测,收集含高质量分数知母皂苷BⅡ的组分.结果 制备产品经化学方法和"C-NMR鉴定:HPLC-ELSD检测,质量分数大于99%.结论 该制备方法简单,重复性好,效率较高,所得化合物质量分数高,可用于知母皂苷BⅡ对照品的制备.
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高效液相制备色谱制备一枝蒿酮酸对照品
目的研究高效液相色谱制备一枝蒿酮酸对照品的方法.方法原料用95%乙醇提取,浓缩成浸膏后用醋酸乙酯萃取.醋酸乙酯部位用100～200目硅胶柱色谱分离,用石油醚-醋酸乙酯(3:1)梯度洗脱,收集样品进行HPLC分离制备.结果该法所得产品用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%.结论本方法简便,产品质量高,一枝蒿酮酸产品可用做分析方法的对照品.
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制备型高效液相色谱法在天然药物分离中的应用
综述近年来高效制备液相色谱法(PHPLC)在各类天然药物化学、生物化学以及药物代谢动力学等医药领域分离纯化方面的应用进展.
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麻花秦艽中落干酸对照品的高效液相制备
目的 建立从麻花秦艽中快速分离高纯度落干酸的方法,用于制备麻花秦艽质量控制用对照品.方法 采用水煎提取,活性炭富集,制备高效液相分离纯化.制备液相采用GRACE Adsorbosphere C18色谱柱(22 mm×250 mm,10 μm),以甲醇-0.1％冰醋酸水溶液(8:92)为流动相,流速12 ml/min.制备柱柱后分流,分流比为1:5;UV检测,波长254 nm.部分收集器分部收集,按照色谱图回收高纯部分.结果 制备所得产品经UV,IR,1H- NMR,13C - NMR等光谱手段确证为落干酸.分析型高效液相分析,纯度大于99.0％.结论 该方法简单、高效、回收率较高,是从麻花秦艽中快速分离制备高纯度落干酸对照品的较好方法.
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制备高效液相色谱法从茅莓全草中分离悬钩子皂苷R1
目的:分离纯化茅莓全草中的一种皂苷类成分-悬钩子皂苷R1.方法:采用大孔吸附树脂与制备型反相高效液相色谱组合分离技术,将茅莓水提醇沉后的粗制品经大孔吸附树脂柱色谱预分离后,再用100～200目硅胶柱色谱分离,用氯仿-甲醇-水-冰醋酸(40:10:1:0.4%)洗脱,收集样品进行制备型RP-HPLC纯化精制.结果:产品经熔点、MS、IR、NMR、UV和HPLC图谱鉴定,并与文献比较,证明为悬钩子皂苷R1,其纯度＞98%.结论:该方法较为简单可行,重复性好,采用的溶剂系统价廉易得、沸点低、易于回收;悬钩子皂苷R1产品可用做分析方法的对照品.
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毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备研究
目的 建立维药毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-萄萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备分离方法.方法 取毛菊苣药材醇提浸膏的乙酸乙酯萃取部位上样于硅胶柱色谱分离,收集黄酮苷富集流份,继续用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测.结果 制备分离得到2个化合物分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),质量分数均大于98%,其中2为首次从该属植物中分离得到.结论 该法制备得到的2个黄酮苷类对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品.
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骆驼刺中异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品的制备研究
目的 建立骆驼刺中异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品的制备分离方法.方法 取骆驼刺药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分,用硅胶柱色谱分离,依次用氯仿-甲醇(90∶10～70∶30)、氯仿-甲醇-水(70∶30∶10～60∶40∶10)梯度洗脱,收集异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷富集流份,继续采用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC等技术进行质量分数检测.结果 从骆驼刺中制备分离的异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品,质量分数＞99％.结论 本法得到的异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为骆驼刺药材和的骆驼刺成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品.
关键词： 骆驼刺 异鼠李素-3-O-芸香糖苷 对照品 制备高效液相色谱 -
制备高效液相色谱法精制氢化可的松琥珀酸
目的:研究氢化可的松琥珀酸的制备高效液相色谱精制方法.方法:采用制备高效液相色谱法,色谱柱为Prep Pak Cartridge C18(25 mm×100 mm,6 μm),以甲醇-水(以三氟醋酸调pH 3.2)(44:55)为流动相,流速为15 mL·min-1,检测波长为242 nm.采用NMR、MS、IR光谱法确证化学结构,HPLC法分析纯度.结果:精制获得氢化可的松琥珀酸的HPLC纯度为99.5%.结论:本方法操作简捷,分离效果好,适用于氢化可的松琥珀酸的适量精制以及氢化可的松琥珀酸及其钠盐化学对照品的质量研究.
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奥硝唑氯化钠注射液主要杂质的结构鉴定
目的:对奥硝唑氯化钠注射液的主要杂质进行结构分析.方法:采用HPLC-QTOF-MS联用技术对该杂质进行鉴定；利用制备高效液相色谱从奥硝唑氯化钠注射液中分离制备该杂质,并进一步采用核磁技术进行结构确证.结果:确证了奥硝唑氯化钠注射液的1个主要杂质的结构.结论:本研究对奥硝唑氯化钠注射液的杂质分析、质量控制具有重要作用.
