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银杏酸的药理毒理作用及脱酸方法研究进展
以银杏为原料的制剂是现代植物药的重要产品,占据较大的市场份额,此类产品的安全问题时有报道,其主要不良反应是由银杏成分中的银杏酸引起的,解决问题的关键在于对除酸工艺的研究,提高现行标准的质量控制水平.通过国内外文献,总结银杏酸的药理毒理作用及脱酸方法研究进展,旨在提高对银杏叶酸的关注,提高银杏叶提取物制剂的安全性.
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再论科研开发银杏资源的重要意义
银杏是世界上古老的树种之一,我国银杏叶资源是丰富的,约占全世界的90%.亟待大力科研开发.其叶及果仁入药,始于宋代,以后历代本草连续记述,不断充实其内容.明代以来各中药店均有销售,但用量较少.近几十年来,国内外医药学家对银杏叶的科学研究不断深化,应用现代科技手段分析其所含主要活性成分是银杏黄酮和萜内酯等,认识到临床出现的副反应是由于其所含具有强致敏作用的银杏酸所致.因此.在加工制剂时,必须将银杏酸含量降至低.德、法等国的制药企业率先从我国购买银杏叶和粗提膏,再加工提取制成片剂,用以治疗心脑血管和老年痴呆疾病,疗效较好,其质量标准将银杏酸控制在百万之10(10PPM)以下.中国上海中药研究所也在科研精制提纯,已将银杏酸降到5PPM以下.于1998年报经卫生部按二类新药批准生产,为与其它银杏叶制剂相区别,被命名"银杏酮酯".为促进银杏事业能得到进一步发展,更好地为人民造福,特提出建议,呼吁有关部门予以关注支持.
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银杏外种皮提取物重金属元素与银杏酸测定
目的:本研究旨在检测银杏外种皮提取物(Ginkgo Biloba Exocarp Extracts,GBEE)中,5种重金属元素和银杏酸的含量.方法:实验采用水提醇沉法制备6个不同产地的GBEE;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅、镉、铜、砷4种重金属元素含量,原子荧光光度法(AFS)测定汞元素含量:采用HPLC法检测银杏酸含量.结果:6个产地的GBEE中,铅、镉、铜、砷、汞的含量均在《中国药典》限量水平以下;且均不含任何银杏酸.结论:GBEE中不含银杏酸成分,其重金属元素含量符合《中国药典》限量规定.
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UPLC-MS/MS测定银杏叶提取物中5种微量银杏酸
目的:建立UPLC-MS/MS同时测定银杏叶提取物中5种微量银杏酸的方法.方法:以UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为色谱柱,甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,流速0.4 mL· min-,柱温30℃;质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行相关离子检测.结果:测定的氢化白果酸、白果新酸、白果酸、十七烷一烯银杏酸以及十七烷二烯银杏酸在5.0 min内分离良好,在测定的质量浓度范围内(0.20 ～ 200.00μg·L-)线性关系良好(r＞0.992 3);加样回收率(n =6) RSD均＜5％ (98.86％ ～ 103.30％).不同厂家银杏叶提取物中的银杏酸含量差异较大(7.58～23.08 μg·g-1),高含量高达百万分之二十以上,仅有8家提取物低于百万分之十,市面不同厂家生产的银杏叶提取物普遍银杏酸含量偏高.在所测定的各批次样品中自果酸、十七烷一烯银杏酸以及中白果新酸平均含量较高,十七烷二烯银杏酸和氢化白果酸平均含量较低.根据8家合格银杏叶提取物厂家的测定结果,建议所测定的5种银杏酸即:氢化白果酸、白果新酸、白果酸、十七烷一烯银杏酸以及十七烷二烯银杏酸的质控范围分别控制在2.94 ～ 3.59,0.97 ～1.18,2.35 ～ 2.88,2.94～3.59,0.59～0.73 μg·g-1.结论:该方法可用于银杏酸类成分的快速定量分析.
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RP-HPLC测定微乳剂中银杏酸同系物含量
杀灭钉螺是预防和控制日本血吸虫病传播的重要措施之一.采用植物杀钉螺剂能克服氯硝柳胺成本高,对水中鱼类、贝类毒性大,长期使用对环境将造成不良影响的缺点[1].因此高效、低毒、价廉的植物源杀钉螺药物的开发必将是未来发展的方向[2].
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银杏酸单体的抗肿瘤活性研究
目前银杏叶和白果的开发利用已很多,但银杏外种皮的利用率低.研究发现外种皮中含有较多的银杏酸(ginkgolic acids,GAs),为6-烷基或6-烯基水杨酸,6位上的侧链碳原子数可从13至19、侧链双健数可从0至3个,是一系列同系物的混合物.
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银杏二萜内酯葡胺注射液原料中5种微量银杏酸的LC-MS/MS含量测定研究
该实验建立了同时测定银杏二萜内酯葡胺注射液原料中5种微量银杏酸含量的LC-MS/MS方法.采用Agilent Zorbax Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm ×50 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.2％甲酸水(95∶5),等度洗脱;流速0.5 mL· min-1;质谱条件:采用ESI-多反应监测(MRM)模式扫描.结果显示,5种银杏酸在0.2～36.0μg·L-1线性关系均良好(r≥0.999 5);银杏酸C13∶0(白果新酸),C15∶1,C17∶2,C15∶0,C17∶1的低定量限(LOQ)分别为0.18,0.18,0.21,0.10,0.20 μg·L-1;平均回收率在73.28％ ～87.56％;3批样品中所含总银杏酸的质量分数为0.023 ～0.028 μg·g-1,均远低于药品注册标准规定的限度(含总银杏酸以白果新酸计,不得过百万分之二).该方法简便、快捷,灵敏度高,可用于银杏二萜内酯葡胺注射液原料中5种微量银杏酸的快速测定.
关键词： 银杏二萜内酯葡胺注射液原料 银杏酸 LC-MS/MS 含量测定 -
腰果壳油的灭螺活性研究
目的 研究腰果壳油及其中银杏酸的灭螺作用,为腰果壳油的应用提供基础.方法 腰果壳油经硅胶柱色谱分离,得银杏酸混合物,按WHO"杀螺剂实验室终筛方法 "测定腰果壳油及其银杏酸混合物的灭螺作用.结果 硅胶柱分离制得银杏酸混合物的纯度为89.32%,腰果壳油及其银杏酸混合物48 h时对钉螺的LC50分别为0.831、0.523 mg/L,LC90分别为2.180、1.439 mg/L.腰果壳油药液和银杏酸混合物药液为2 mg/L时钉螺的上爬率分别为16.7%和13.3%,≥4 mg/L钉螺上爬率为0.结论 腰果壳油具有较好的灭螺效果,银杏酸是其主要的灭螺活性成分,腰果壳油有望成为一种有广阔应用前景的植物灭螺药.
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银杏酸的高效液相色谱法测定
目的建立银杏酸的简便预净化处理和HPLC含量测定方法.方法用LC/DAD/ESI/MS对银杏酸进行定性鉴定.银杏叶经正己烷提取、硅胶柱色谱净化处理,HPLC测定.色谱分析条件:色谱柱为Inertsil ODS-2,流动相为甲醇-3% HAc溶液(92∶8),流速1.0 mL*min-1,柱温40℃,紫外检测波长310 nm.结果银杏叶中存在5种银杏酸C13∶0,C15∶0,C15∶1,C17∶1和C17∶2,其中C15∶1和C17∶1约占银杏酸的85%,C17∶2银杏酸未见国内文献报道.银杏叶提取物经硅胶柱色谱处理后,其HPLC谱中除银杏酸峰外,几无其他杂质峰.平均回收率97.0%,RSD为1.7%(n=6).结论该方法准确、简便、可靠,可用于银杏酸的定量分析.
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高效液相色谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的含量
目的建立银杏叶提取物及其制剂中银杏酸含量的HPLC测定方法.方法银杏叶提取物及其制剂经石油醚提取,提取液浓缩后用石油醚定容,HPLC直接测定,并用LC/MS对其中的银杏酸进行了定性鉴定.色谱分析条件:色谱柱为Inertsil ODS-2,流动相为甲醇-3% HAc溶液(92∶8),流速1.0 mL*min-1,柱温40 ℃,紫外检测波长310 nm.结果银杏叶提取物中存在6种银杏酸C13:0,C15:0,C15:1,C17:1,C17:2和一种可能是C17∶3的银杏酸化合物,其中C13∶0,C15∶1和C17∶1占总银杏酸的94%以上.实验测得高银杏酸含量的提取物中银杏酸含量为1.12%,RSD为2.4%(n=5);银杏叶提取物片剂中银杏酸含量为49.2 μg*g-1,RSD为4.3%(n=5).平均回收率98.2%,RSD为2.6%(n=5).结论该方法准确、快速、简便,可用于银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的定量分析.
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混合型固相萃取-UHPLC/MS/MS法测定银杏酮酯滴丸中银杏酸含量
建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定银杏酮酯滴丸中银杏酸的方法.采用混合型强阴离子反相吸附固相萃取净化样品,Waters Cortecs T3色谱柱(50 mm×2.1mm,2.7μm),以乙腈-甲醇-1％冰醋酸溶液(44∶44∶12)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测.银杏酸C13∶0、C15∶1、C17∶1分别在0.2～200、2～200和4～200μg·L-1范围内成良好线性关系,相关系数均大于0.999;在50、250和600μg·kg-1加标水平下的平均加样回收率为70.8％～95.1％,相对标准偏差(RSD)为0.7％～8.6％;定量限分别为1、10、20μg·kg-1.本方法可应用于复杂基质样品的银杏酸测定.
关键词： 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 混合型固相萃取 银杏酸 银杏酮酯滴丸 -
银杏叶制剂减毒作用研究
目的 探讨复方银杏叶制剂配伍减毒作用.方法 观察不同比例刺梨汁粉与银杏叶提取物配伍的小鼠急性毒性结果,并测定不同比例鲜刺梨汁与银杏酸对照品混合后银杏酸的含量.结果 银杏叶提取物与刺梨汁粉以1:2比例配伍时小鼠急性毒性低;而银杏酸与鲜刺梨汁混合比例为1:1时,银杏酸含量降低多.结论 刺梨与银杏叶提取物配伍有利于提高制剂的安全性.
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银杏酸和槚如酸结构修饰及其衍生物活性的研究进展
银杏酸(ginkgolic acids)是6-烷(烯)基水杨酸衍生物,具有多种生物活性,存在于银杏的叶、果和外种皮中;类似的化合物亦存在于槚如树的果实中.作者对近年来这类化合物的结构修饰及其衍生物的生物活性进行综述,介绍几种修饰途径,并将新合成的物质与银杏酸比较活性,结果显示有良好的效果,旨在为今后银杏酸的进一步开发利用提供参考.
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银杏酸凝胶剂的研制
目的:研制银杏酸凝胶剂,并建立制剂的质量控制方法.方法:以银杏酸为主药、卡波普940为基质制备凝胶剂,采用高效液相色谱法测定制剂中银杏酸含量. 结果:所得制剂性质稳定,含量测定平均加样回收率为96.87%,RSD值为2.2%. 结论:该凝胶剂制备工艺简单、可行,质量控制方法准确可靠.
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银杏酸单体化合物的制备
目的研究银杏酸单体化合物的制备方法,为银杏酸的应用研究提供参考,为银杏提取物中银杏酸的定量分析提供单体对照品.方法银杏外种皮用石油醚回流提取,提取物通过硅胶柱色谱分离,得银杏酸混合物,再经制备柱反复分离,得银杏酸单体.结果石油醚回流提取法所得银杏酸得率为4 .06%,纯度84.59%,提取率达62.9%.银杏酸混合物经制备色谱多次分离后,得到6种银杏酸单体,其中一种为新发现的化合物,纯度均达95%以上.结论单体制备方法较为简便,可用于高纯度银杏酸单体的制备.
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几种银杏类制剂中银杏酸的高效液相色谱法测定
采用正己烷提取,薄层色谱纯化,高效液相色谱法(HPLC)检测并考察几种银杏类制剂总银杏酸的含量。色谱条件为Hypersil ODS C-18(150 mm×4.6 mm,5μm)；流动相组成为甲醇-3% HAc溶液(92：8, V/V),紫外检测波长306 nm,流速1.0 ml/ min,柱温40℃,进样量：20μl,外标法计算含量。结果表明：总银杏酸线性回归方程为：Y=4998X-100492,r2=0.9986,线性关系良好。标准品和样品的相对标准偏差RSD均为0.38%,表明仪器精密度良好。7种银杏产品中,采摘的新鲜银杏叶中总银杏酸的含量接近于1%,其余6种市场上的银杏制剂总银杏酸含量均较大程度超过10 ppm。其中,这一研究结果为正确使用银杏叶产品提供了参考。
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银杏外种皮烃基酚及烃基酚酸类成分研究
银杏外种皮是银杏Ginkgo biloba L.种子硬壳外面的肉质部分,俗称白果衣胞,其中含有大量被称为银杏酸的化合物.
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烷基酚酸的生物活性研究进展
在银杏叶及外种皮中存在一类酚酸类物质,其含量约占银杏叶干重的1%～2%,外种皮干重的3%～4%.主要由银杏酸、白果酚和白果二酚组成.银杏酸(ginkgolic acids)是水杨酸分子C6位上有较长侧链的系列化合物,有烷基链和烯基链两大类,侧链长度为13～17个碳、双键数为0～2.
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RP-HPLC法制备银杏酸的研究
目的研究5种银杏酸单体的RP-HPLC制备分离条件.方法将银杏外种皮的环己烷提取物经过预处理,采用HPLC-MS鉴定,RP-HPLC分离、制备银杏酸单体.结果该制备方法所得的5种银杏酸单体纯度超过98%.结论通过HPLC-MS检测确定银杏总酚酸不同物质的出峰位置,在制备柱上可以获得多种银杏酸单体,分离产物达到该类产品检测用对照物质的质量要求.
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银杏在心脑血管疾病中的作用及应用
银杏的化学成份主要包括:双黄酮(±),黄酮甙元(±),黄酮单糖甙(+),黄酮双糖甙(+),黄酮三糖甙(+),桂皮酰黄酮苷(+),儿荼素单宁(-),银杏萜内酯(+),游离甾体和三萜(-),甾体甙类(土),有甙酸(+),银杏酸(-),叶绿素(-),聚异醇类(-)和非黄酮甙(+)等[1].
