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山东省不同区域桔梗药材中桔梗皂苷D的测定
目的 通过对山东省不同区域桔梗中桔梗皂苷D进行质量相关性研究, 建立桔梗中桔梗皂苷D的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定桔梗皂苷D的含量, 色谱条件为Zorbax SB C18色谱柱, 流动相为乙腈 (A)-0.4％磷酸水溶液 (B) (25∶75), 流速1.0 ml/min, 检测波长210 nm, 柱温25℃, 进样量10μl.结果 山东淄博生产的桔梗药材中桔梗皂苷D含量高, 质量好, 其次为山东青岛.结论该含量测定方法简便, 准确, 可作为测定桔梗皂苷D的定量方法.
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超高液相色谱法测定桔梗饮片和桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D含量
目的 采用超高效液相色谱法建立桔梗饮片及桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D的含量测量方法,为桔梗配方颗粒的质量控制提供实验依据.方法 采用Waters Acquity UPLC HSS T3柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,检测波长210 nm,柱温29℃.结果 桔梗皂苷D进样量在0.504～2.520μg范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为99.89％,RSD为1.64％;桔梗饮片和桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D的含量具有差异.结论 本实验所建立的测定方法简便、准确、可靠,可用于桔梗饮片和桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D含量的检测.
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不同干燥方法对桔梗中桔梗皂苷D含量的影响
目的 考察不同干燥方法对桔梗中桔梗皂苷D含量的影响.方法 采用反相-高效液相色谱法测定桔梗皂苷D的含量.结果 不同干燥方法加工的桔梗中桔梗皂苷D的含量由高到低依次为:80℃烘干>60℃烘干>微波后晒干>晒干.结论 不同干燥方法对桔梗中桔梗皂苷D含量有一定影响.
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不同产地桔梗中桔梗皂苷D及总多糖的含量比较
目的 比较不同产地桔梗中的桔梗皂苷D及总多糖的含量.方法 高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法分别测定桔梗中的桔梗皂苷D和桔梗总多糖.结果 各产地桔梗药材中桔梗皂苷D含量均符合药典标准;不同产地的桔梗中桔梗皂苷D含量和多糖含量存在一定相关性.结论 通过多指标评价不同产地的桔梗药材质量,可以为桔梗药材的选用提供依据.
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中心组合设计效应面法优化桔梗中桔梗皂苷D的提取工艺
目的 找到综合效率高的方法,从桔梗中提取出桔梗皂苷D.方法 采用超声和回流法,以水为溶剂进行提取,根据桔梗皂苷D的含量测定结果,初步选择适宜的提取方法,之后采用Box-Behken法,考察乙醇比例,提取时间和超声功率三个参数,以桔梗皂苷D的含量为指标,通过绘制效应面(RSM)预测出优提取条件并进行实验验证.含量测定采用HPLC法,使用Supelco Discovery C18色谱柱(4.6×150mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液(30:70,v/v)为流动相,流速1.0mL·min-1,进样量10μL,检测波长203nm,柱温25℃.结果 RSM预测结果表明,当乙醇比例为45％,提取时间45min,超声功率200％时,所得供试品中桔梗皂苷D的提取率为0.2959％,综合效率优.结论 RSM准确、高效,能够以少的实验次数全面、科学地筛选出从桔梗中提取桔梗皂苷D的优工艺.
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桔梗蜜炙前后指纹图谱的比较研究
目的：比较桔梗蜜炙前后饮片高效液相指纹图谱。方法采用Agilent C18色谱柱（4．6mm ×250mm，5μm），流动相为0．1％磷酸水溶液－乙腈，梯度洗脱，检测波长210nm，流速1．0mL? min －1。计算各被测样品的 HPLC指纹图谱的整体相似度。结果分别建立了桔梗、蜜炙桔梗饮片的指纹图谱，确定了20个共有峰，确认了桔梗皂苷D色谱峰。结论该法简便、快捷、可靠，可为桔梗、蜜炙桔梗饮片质量标准的建立提供一定的参考依据。
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HPLC法测定桔梗药材中桔梗皂苷D的含量
目的:建立HPLC法测定不同产地桔梗药材中桔梗皂苷D的含量.方法:HPLC分析采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以0.1％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.5mL/min,检测波长210nm.结果:桔梗皂苷D分离良好,质量浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好(r＞0.999),重现性好,平均加样回收率为100.09％,13批不同产地桔梗药材中桔梗皂苷D占药材量的平均含量为0.2101％.结论:本研究所建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于桔梗中桔梗皂苷D的定量,为桔梗的质量评价和质量控制奠定了基础.
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桔梗生长年限和采收期与质量的相关性研究
目的 确定桔梗佳生长年限与佳采收期.方法 蒽酮比色法测定多糖含量;HPLC测定桔梗皂苷D含量;改进的总苷称重法测定总皂苷含量.结果 以两年生,9月下旬至11月上旬采收的桔梗质量佳.结论 三种指标具有代表性,能够较全面反映药材质量.
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HPLC法测定桔梗不同部位、不同产地药材中桔梗皂苷D含量
目的:采用反相高效液相法测定桔梗不同部位、不同产地药材中桔梗皂苷D含量.方法:采用Phenomenex C18色谱柱,流动相比例为CH3CN∶H2O∶2%H3PO4=28∶57∶15,流速为1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:山东淄博GAP基地桔梗药材中桔梗皂苷D含量高,质量佳;不同部位中韧皮部及根上部含量高.结论:该方法准确、可行,可以作为测定桔梗皂苷D的定量方法.
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桔梗皂苷D在体外对人肝癌细胞株HepG2的杀伤作用机制研究
目的 研究桔梗皂苷D在体外对人肝癌细胞株HepG2的杀伤作用及其机制.方法 MTT法检测桔梗皂苷D对HepG2细胞增殖的抑制作用,台盼蓝染色法检测桔梗皂苷D对HepG2细胞死亡的诱导作用.Western blot检测自噬标记蛋白LC3-Ⅱ的表达,并用荧光定量PCR法检测自噬相关基因Beclin1的表达.荧光定量PCR法检测HepG2细胞线粒体膜电位相关蛋白BNIP3的表达水平.JC-1染料处理HepG2细胞,并用流式细胞术检测桔梗皂苷D对线粒体膜电位的影响.结果 桔梗皂苷D可显著抑制HepG2细胞的增殖并杀伤肿瘤细胞.桔梗皂苷D处理后HepG2细胞的Becin1水平和LC3-Ⅱ表达显著增高,BNIP3表达水平显著增高并诱导其线粒体肿胀,膜电位降低.结论 桔梗皂苷D上调BNIP3表达,诱导HepG2细胞发生自噬性死亡.
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桔梗总皂苷含量测定方法研究
目的 建立一种香草醛-硫酸比色法测定桔梗中总皂苷含量的方法,为桔梗的质量控制提供科学依据.方法 索氏提取器提取,大孔吸附树脂纯化,香草醛-硫酸比色法测定桔梗总皂苷含量.结果 比色法测定的线性方程为A=0.003 4C+0.006 4,相关系数为r=0.999 7,平均加样回收率为96.97%,RSD=1.51%(n=6).对不同来源桔梗中总皂苷含量进行测定,其含量范围为1.07%～3.76%.结论 该法测定准确,重复性好,可用于桔梗药材中桔梗总皂苷的含量测定,便于对桔梗药材进行质量评价.
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桔梗蜜炙工艺的研究
目的 优选桔梗蜜炙的佳工艺.方法 高效液相法比较桔梗皂苷D含量,正交实验设计法优选工艺.结果 桔梗蜜炙工艺为A1B3C1D1,即15%的炼蜜,用炼蜜1/3量的水稀释后拌匀,80℃烘1 h至干燥.结论 优选的蜜炙工艺简便、稳定.
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桔梗提取物中桔梗皂苷D的反相高效液相色谱检测方法研究
目的 建立桔梗提取物中桔梗皂苷D的高效液相色谱(HPLC)检测方法.方法 采用RP-HPLC法、蒸发光散射检测器(ELSD)测定桔梗皂苷D含量.色谱柱为Agilent ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈:0.5%乙酸溶液=28:72,流速1.0 ml/min;检测器为Waters ELSD 2420.结果 桔梗皂苷D在0.015 625～0.25 mg/ml范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 6.桔梗皂苷D平均回收率为98.25%,RSD为1.18%.结论 通过6批不同的桔梗提取物的含量测定.证明该方法简便、准确、可靠.
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桔梗皂苷D提取的响应面法优化
目的 利用响应面法优化桔梗皂苷D的提取工艺.方法 以桔梗为实验材料,采用高效液相色谱-蒸发光检测器(HPLC-ELSD)测定梗皂苷D.通过单因素实验,确定响应面实验因素与中心水平.根据Box-Behken实验设计原理,采用三因素三水平的响应面法,以桔梗皂苷D提取率为响应值作响应面,分析各个因素的显著性和交互作用.结果 桔梗皂苷D水提的佳工艺条件为:液料比10.7、提取温度96.2℃、提取时间66.3 min.结论 在佳工艺条件下,桔梗皂苷D的实际提取率为0.330 5%.高于其他条件下的提取率;该工艺条件可为桔梗皂苷D的工业生产提供参考数据.
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基于中药指纹图谱不同采收年限桔梗成分比较研究
目的 采用化学计量学分析方法对不同采收年限桔梗的化学指纹图谱进行研究,寻找不同采收年限间的成分差异,完善桔梗药材的质量评价标准.方法 收集25批不同采收年限的桔梗药材,建立其化学指纹图谱.运用主成分分析方法探究不同采收年限桔梗中化学成分的差异.结果 通过对特征图谱的主成分分析,55个特征成分中,桔梗皂苷D和4个未知成分的差异显著,可作为区分不同生长年限的关键性指标成分.结论 通过指纹图谱结合主成分分析法,完善了不同采收年限桔梗药材中特征成分的评价体系,为桔梗的规范化种植提供理论依据.
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桔梗皂苷D对人移行细胞癌5637细胞株的诱导凋亡作用及其分子机制
目的 探讨桔梗皂苷D对人移行细胞癌5637细胞诱导凋亡作用及分子机制.方法 HE染色和透射电子显微镜观察细胞的形态学变化;流式细胞学技术检测细胞凋亡率的变化;Western blot法检测凋亡通路相关蛋白的表达变化;PCR法检测p53、Bcl-2、Bax mRNA表达;免疫组织化学法检测凋亡相关蛋白表达的影响.结果 通过HE染色和电子显微镜观察桔梗皂苷D组5637细胞,可见凋亡细胞,凋亡指数明显高于对照组(P＜0.01);与对照组细胞相比,桔梗皂苷D组5637细胞Survivin、Livin表达量明显下降(P＜0.05);Caspase-9、Caspase-8、Caspase-3、Cyt-c表达量与对照组比较,明显增加(P＜0.05);p53、Bax mRNA水平明显升高,Bcl-2mRNA表达下降(P.＜0.01);Bax、Caspase-9、Caspase-8以及Caspase-3表达较对照组增多,而Bcl-2表达则明显下降(P＜0.01).结论 桔梗皂苷D能诱导人移行细胞癌5637细胞凋亡,其作用机制可能与上调Caspase-9、Caspase-8、Caspase-3、Cyt-c、p53和下调Bcl-2表达、激活线粒体途径和死亡受体途径有关.
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HPLC-ELSD法测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的含量
目的:建立测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的HPLC-ELSD方法.方法:色谱柱:Diamonsil C18 (200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(26∶ 74),流速:1.0 ml· min -1；Waters 2424蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,气体流速为2.9SLPM·min -1.结果:桔梗皂苷D的进样量在1.010 ～12.625 μg范围内,线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.92％,RSD=2.05％(n=6).结论:本法可用于测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D含量,方法准确、可靠,操作简便.
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桔梗皂苷D的大鼠血浆药代动力学研究
目的:研究桔梗皂苷D在大鼠体内的运动过程.方法:动物实验选用SD大鼠,口服给以桔梗水提液,在24h内按时间点取血;药代动力学研究以桔梗皂苷D为检测指标,采用高效液相色谱法,使用PhenomenexC18色谱柱(100×4.6mm, 5μm),乙腈:0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长203nm.结果:桔梗皂苷D的药代动力学参数为,Tmax=0.69±0.44,Cmax=21.819±1.16,AUC(0-τ)=44.132±0.67,MRT=2.00±0.75,CL=228±0.80.结论:桔梗皂苷D的口服达峰时间较快,生物利用度较低,但已达到发挥提高其它药物疗效所需浓度.
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桔梗双飞片产业化生产工艺研究
建立桔梗双飞片的产业化生产工艺技术参数.方法:以桔梗皂苷D、桔梗多糖为质量评价指标,结合桔梗双飞片外观性状,系统考察桔梗药材大小的选择、佳切片程度和厚度、干燥温度与干燥时间等,并通过中试生产,建立桔梗双飞片的产业化生产工艺技术参数.结果:桔梗双飞片的产业化生产工艺为:选取直径1.5 cm左右的药材,用水淋洗后闷润,并保持药材湿润,当含水量达到55％～60％时,取出进行切制；用自制轧扁机轧扁成1.5 mm厚的双飞片,再放入低温烘干机,在60℃烘8～9h取出,放凉,密封包装即可.结论:桔梗双飞片产业化生产工艺稳定,提高了生产效率,产品质量较好.
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玄麦柑桔颗粒中3种三萜皂苷的HPLC测定
目的:建立HPLC法测定玄麦柑桔颗粒中桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D的含量.方法:采用HPLC法,流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液(23∶77);流速:1.0 mL/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃;进样量:20 μL.结果:5批玄麦柑桔颗粒的桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D分别为0.25～0.44 mg/g、0.31 ～0.44 mg/g和0.26～0.36 mg/g.结论:该实验建立的方法简便、可靠,为玄麦柑桔颗粒的质量控制提供了参考.
