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基于多成分同时检测的良附丸质量控制
目的:建立一种同时检测良附丸中主要成分的定性、定量方法,为其质量控制标准提供参考.方法:采用薄层色谱法(TLC),以硅胶GF254为薄层板,石油醚(60 ～ 90℃)-乙酸乙酯(5:1)为展开剂,于254,365 nm波长下检视,对良附丸中高良姜素、山柰素、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮5种特征性成分同时进行定性鉴别;高效液相色谱法(HPLC),采用PhenomenexC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.2％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 30 min,55％A;30～45 min,55％ ～70％A;45 ～ 70 min,70％ A),检测波长242 nm,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,对5种特征性成分含量进行同时测定.结果:该法可在同一条件下实现对良附丸中5个特征性成分的同时检测,不同批次良附丸的高良姜素质量分数在3.33～3.81 mg·g-1,山柰素质量分数在1.13～1.29 mg·g-1,香附烯酮质量分数在0.57～1.12 mg·g-1,圆柚酮质量分数在0.02 ～0.09 mg·g-1,α-香附酮质量分数在0.36～0.54 mg·g-1.结论:该方法简便、可行、重复性好,可为进一步完善良附丸质量标准,为其二次开发奠定基础.
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基于成分敲出策略辨识四制香附抗痛经的主要效应成分
目的:基于成分敲出策略对四制香附抗痛经的主要药效成分进行初步辨识,为该药材的后续研究提供参考.方法:采用硅胶柱色谱技术结合制备高效液相色谱法(HPLC)对四制香附石油醚部位中具有抗痛经作用的活性成分α-香附酮(A),香附烯酮(B)和sugeonol(C)分别按照敲出A,B,C,AB,AC,BC,ABC的方法不断敲出,从而得到各目标敲出成分A+,B+,C+,AB+,AC+,BC+,ABC+及其相应的阴性样品A-,B-,C-,AB-,AC-,BC-,ABC-,利用HPLC对各目标敲出成分及其阴性样品进行检测,通过小鼠离体子宫平滑肌收缩试验,探究各敲出目标成分及其对应阴性样品、石油醚部位对小鼠离体子宫平滑肌的影响.结果:α-香附酮、香附烯酮和sugeonol这3种成分分别组合敲出的目标成分的抗痛经作用比单独敲出的目标成分强;与石油醚部位比较,阴性样品A-,B-,C-抗痛经作用明显下降;目标成分AB+的抗痛经作用强于敲出目标成分后的阴性样品AB-;阴性样品ABC-仍具有抗痛经作用;各敲出目标成分与其阴性样品的平均抑制率之和均比石油醚部位的平均抑制率大.结论:在中药整体水平上,证明α-香附酮、香附烯酮和sugeonol这3种成分都是香附抗痛经作用的活性成分,并且三者之间可能存在着协同作用,其中α-香附酮与香附烯酮是香附抗痛经作用的主要药效物质,除了目标成分α-香附酮、香附烯酮和sugeonol外,香附中还存在着其他的抗痛经活性成分,各敲出目标成分与其阴性样品(其他成分的混合物)之间均可能存在着拮抗作用.
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混料均匀设计优化四制香附活性成分配伍
目的:研究四制香附主要活性成分的配伍,提高活性成分抗痛经作用的生物效应.方法:采用混料均匀设计法拟定四制香附中3种主要活性成分香附烯酮,α-香附酮和sugeonol的配伍方案,运用Powerlab生物信号采集系统,记录小鼠离体子宫平滑肌的活动,采用平均张力变化为观察指标,探讨各活性成分与小鼠离体子宫抑制率之间的相关性,优化3种成分的配比关系.结果:当香附烯酮-α-香附酮-sugeonol(43∶ 41∶16)时,样品对由缩宫素引起的小鼠离体子宫痉挛性收缩的抑制率高.结论:香附烯酮,α-香附酮和sugeonol之间存在明显的交互作用,配伍后的样品能显著提高抗痛经作用的生物效应,为四制香附抗痛经作用新剂型的研发及其临床应用提供实验依据.
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四制香附贴膏灸剂在大鼠体内的血液流变性与体外透皮特性分析
目的:探讨四制香附贴膏灸剂对缩宫素所致痛经模型大鼠血液流变性的影响,并初步探究其体外透皮特性.方法:SD大鼠随机分为空白组、模型组、四制香附贴膏灸剂组(贴膏灸剂组)及四制香附石油醚部位浸膏组(浸膏组).通过灌胃己烯雌酚增敏,观察腹腔注射缩宫素后30 min内大鼠扭体发生的潜伏期及次数,测试各组大鼠的全血黏度和血浆黏度;采用改良的Franz扩散池,以小鼠离体皮肤为渗透屏障进行体外透皮试验,利用HPLC同时测定α-香附酮和香附烯酮的体外透皮渗透量,分别对四制香附贴膏灸剂组和不加发热辅助材料的四制香附贴膏剂组进行研究.结果:贴膏灸剂组和浸膏组均显著延长大鼠扭体反应发生的潜伏期,显著减少30 min内大鼠扭体发生次数,且贴膏灸剂组优于浸膏组;贴膏灸剂组和浸膏组均可显著降低痛经模型大鼠的全血黏度和血浆黏度,贴膏灸剂组更佳.四制香附贴膏灸剂中香附烯酮和α-香附酮24 h内的渗透速率分别为58.58,45.42 μg·cm-2·h-1,均高于不加发热辅助材料的贴膏剂组,透皮行为符合Higuchi方程.结论:四制香附贴膏灸剂可显著提高四制香附抗痛经有效成分的透皮释药性能,对大鼠痛经模型有良好的镇痛作用,可显著改善痛经大鼠的血液流变性.
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HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量
目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β--香附酮和香附烯酮的含量.方法采用HPLC法.色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(体积比为70:30);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:247 nm;柱温:40 ℃.结果 α型β--香附酮进样量在20.84～208.4 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.83%,n=6);香附烯酮进样量在5.220～52.20 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(RSD=2.12%,n=6).3批供试品中α型β-香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11.96%(RSD=1.22%,n=3)、11.31%(RSD=1.24%,n=3)、11.30%(RSD=0.96%,n=3)和2.23%(RSD=1.62%,n=3)、2.27%(RSD=1.16%,n=3)、2.15%(RSD=1.42%,n=3).结论 HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮和香附烯酮的含量;供试品中α型β-香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好.
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HPLC法同时测定不同产地香附药材中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮
目的 建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定.方法 香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(68∶32),检测波长为242 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果 香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮进样量分别在0.260 ～0.912 μg、0.028 ～ 0.098 μg、0.082 ～ 0.286 μg内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.3％(RSD为1.5％)、97.9％(RSD为2.0％)、99.1％(RSD为1.4％).海南、广东、广西、四川省的11批香附中香附烯酮为1.52 ～4.80 mg/g、圆柚酮为0.04～0.20 mg/g、α-香附酮为0.70～1.99 mg/g.结论 同一产地香附中3种成分含有量均呈现香附烯酮＞α-香附酮＞圆柚酮的规律.
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香附药材的质量控制方法的探讨
目的:建立香附药材的质量标准.方法:采用中国药典2010年版一部的方法测定香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;采用薄层色谱法对药材的特征性成分香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮进行定性鉴别,运用高效液相色谱法同时测定香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的含量.结果:共得到11个不同产地香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;建立了香附药材中香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的薄层鉴别和含量测定方法.结论:本文建立了较完善的香附药材质量标准,进一步完善了现有标准,可为更好地控制香附质量提供参考.
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LC-MS/MS同时测定复方救必应胶囊中3种同分异构体的含量
目的 建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,以同时分离测定复方救必应胶囊中3种互为同分异构体的有效成分(α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮),并对随机抽样的3批复方救必应胶囊进行质量分数比较.方法 采用Simpsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液(体积比95:5)为流动相,25 min内进行等度洗脱.流速为0.3 mL/min,柱温为室温,进样量为20.0μL.选用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测扫描(MRM),优化相关质谱参数,对3种有效成分进行检测和定量分析.结果α-香附酮、香附烯酮在质量浓度0.45～200μg/L范围内线性关系良好(r≥0.9966);圆柚酮在质量浓度3～1500μg/L范围内线性关系良好(r=0.9960).α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均加样回收率皆在95％～105％,RSD<3.5％(n=6).3批复方救必应胶囊中α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均质量分数分别为437.17、847.39、42.92μg/g,RSD<15％.结论 本方法准确可靠、结果稳定、重复性良好、灵敏度高,可用于复方救必应胶囊中3种同分异构体有效成分的质量分数测定.
