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基于多成分同时检测的良附丸质量控制
目的:建立一种同时检测良附丸中主要成分的定性、定量方法,为其质量控制标准提供参考.方法:采用薄层色谱法(TLC),以硅胶GF254为薄层板,石油醚(60 ～ 90℃)-乙酸乙酯(5:1)为展开剂,于254,365 nm波长下检视,对良附丸中高良姜素、山柰素、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮5种特征性成分同时进行定性鉴别;高效液相色谱法(HPLC),采用PhenomenexC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.2％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 30 min,55％A;30～45 min,55％ ～70％A;45 ～ 70 min,70％ A),检测波长242 nm,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,对5种特征性成分含量进行同时测定.结果:该法可在同一条件下实现对良附丸中5个特征性成分的同时检测,不同批次良附丸的高良姜素质量分数在3.33～3.81 mg·g-1,山柰素质量分数在1.13～1.29 mg·g-1,香附烯酮质量分数在0.57～1.12 mg·g-1,圆柚酮质量分数在0.02 ～0.09 mg·g-1,α-香附酮质量分数在0.36～0.54 mg·g-1.结论:该方法简便、可行、重复性好,可为进一步完善良附丸质量标准,为其二次开发奠定基础.
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盐炙益智仁石油醚部位缩尿作用谱效关系分析
目的:通过盐炙益智仁石油醚部位的指纹图谱特征峰所代表的化学成分及其对豚鼠膀胱逼尿肌抑制作用贡献的大小,阐明盐炙益智仁的药效物质基础.方法:采用HPLC建立盐炙益智仁石油醚部位的指纹图谱,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～10 min,5％ ～ 25％B;10 ～ 60 min,25％～65％B;60～75 min,65％～100％ B),柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10 μL,流速1 mL· min-.考察盐炙益智仁石油醚部位对豚鼠离体膀胱逼尿肌活动的影响,分析盐炙益智仁缩尿药效的物质基础,利用灰色关联分析法建立谱效关系.结果:建立了盐炙益智仁石油醚部位的指纹图谱,相似度均＞0.9;盐炙益智仁缩尿的药效是多种成分共同作用的结果,各特征峰所代表的化学成分缩尿药效贡献的大小顺序(按特征共有峰编号)为20号＞9号＞11号＞17号＞16号＞13号＞15号＞24号＞18号＞23号＞14号＞32号＞34号＞22号＞25号＞19号＞31号＞27号＞21号＞29号＞28号＞30号.结论:构建的盐炙益智仁石油醚部位HPLC指纹图谱重复性好、稳定性高、方法简单,石油醚部位指纹图谱与其缩尿药效之间有较明显的对应关系,为盐炙益智仁的缩尿药效评价提供参考.
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益智仁盐炙前后分别组成缩泉丸的缩尿部位指纹图谱比较
目的:通过比较益智仁盐炙前后组成缩泉丸缩尿部位的指纹图谱,从物质基础上揭示益智仁盐炙后增强缩泉丸缩尿药效的原因.方法:采用HPLC,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm.记录10批益智仁盐炙前后分别组成缩泉丸的石油醚部位HPLC图谱,建立相应指纹图谱,标定特征共有峰并比较其平均相对峰面积和平均相对保留时间.结果:益智仁盐炙后组成缩泉丸时,有11个共有峰平均相对面积明显增加,包括对缩尿药效贡献较大的1号,4号(teuhetenone A),5号(7-表-香科酮),7号色谱峰,增加率分别为123.08％,90.91％,53.33％,43.75％.结论:对缩尿作用贡献较大的4个成分含量的明显增加极有可能与缩泉丸缩尿作用的增强紧密相关,此外其他7个成分含量也有明显增加.
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盐益智仁饮片的质量控制研究
目的:建立盐益智仁饮片质量标准.方法:采用<中国药典>2010年版方法测定盐益智仁饮片水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及挥发油含量;采用高效液相色谱法测定盐益智仁饮片中圆柚酮含量、氯离子电极法测定辅料氯化钠含量.结果:得到7个不同产地10批盐益智仁饮片水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及挥发油含量;同时建立了盐益智仁饮片中圆柚酮和辅料含测定方法.结论:建立了较完善的盐益智仁饮片质量标准.
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益智仁的UPLC指纹图谱研究
目的 建立益智仁Alpiniae Oxyphyllae Fructus的超高效液相(UPLC)指纹图谱.方法 采用ACQUITY UPLC HSST3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm);以乙腈-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;体积流量0.5 mL/mim样品室温度10℃;柱温30℃;检测波长254 nm;进样量2μL.结果 首次建立了益智仁的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,结合保留时间和紫外光谱分析,确定了原儿茶酸、a-羟甲基糠醛、oxyphyllenodiolA、teuhetenoneA、teuhetenoneB、白杨素、山柰素、杨芽黄素、圆柚酮共9个化合物.19批益智仁,其中15批的相似度在0.970以上.结论 该方法快速、高效,可用于益智仁的质量评价.
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HPLC法测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮和 α-香附酮
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;0~21 min在325 nm波长下检测咖啡酸;21~37 min在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚,37~55 min在242 nm波长下检测圆柚酮和 α-香附酮;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量为10μL.结果 咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮分别在2.48~49.60、17.56~351.20、4.59~91.80、6.76~135.20、1.92~38.40、4.26~85.20μg/mL与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.01%、99.27%、97.61%、99.41%、96.90%、98.58%,RSD值分别为0.77%、1.18%、0.96%、1.25%、1.48%、1.17%(n=6).结论 本方法 简单快速,可作为调中四消丸的质量控制方法 .
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高效液相梯度洗脱法同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量
目的:建立同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量的高效液相色谱法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.9 mL/min;进样量为20 μL;紫丁香苷和长梗冬青苷检测波长为210nm,圆柚酮和o-香附酮检测波长为242 nm.结果:紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮在给定浓度范围内线性范围分别为21.16～423.20mg/L(r =0.9997)、33.31 ～666.20mg/L(r =0.9992)、5.25 ～105.00mg/L(r =0.9999)、3.39 ～ 67.80 mg/L(r=0.9995),线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为96.92％(0.94％)、98.55％(0.85％)、98.68％(1.51％)、99.13％(1.24％).结论:本文建立的HPLC梯度洗脱法同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量,方法准确、重现性好、灵敏度高,为评价复方救必应胶囊质量控制提供可靠方法.
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HPLC法同时测定不同产地香附药材中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮
目的 建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定.方法 香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(68∶32),检测波长为242 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果 香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮进样量分别在0.260 ～0.912 μg、0.028 ～ 0.098 μg、0.082 ～ 0.286 μg内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.3％(RSD为1.5％)、97.9％(RSD为2.0％)、99.1％(RSD为1.4％).海南、广东、广西、四川省的11批香附中香附烯酮为1.52 ～4.80 mg/g、圆柚酮为0.04～0.20 mg/g、α-香附酮为0.70～1.99 mg/g.结论 同一产地香附中3种成分含有量均呈现香附烯酮＞α-香附酮＞圆柚酮的规律.
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益智仁挥发油中圆柚酮的测定及抗氧化活性的研究
目的 定量分析益智仁挥发油中圆柚酮的含量,探讨益智仁挥发油中圆柚酮与其抗氧化活性之间的量效关系.方法 采用水蒸气蒸馏法提取益智仁挥发油,气相色谱对其中圆柚酮进行定量分析,DPPH法测定其抗氧化活性.结果 圆柚酮在0.742 4～ 5.196 8 mg/ml呈良好的线性关系,平均回收率为100.47％,RSD 为2.24％,益智仁挥发油中圆柚酮的含量为0.442 3 ～ 1.514 9 mg/g.结论 不同产地之间的益智仁挥发油中圆柚酮的含量具有很大的差异,海南产地的益智仁中国柚酮的含量普遍较高,广西产地的次之,广东的差;圆柚酮具有抗氧化能力,且挥发油抗氧化作用与挥发油中圆柚酮的含量具有一定的关系.
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益智药材中圆柚酮含量的高效液相色谱法测定
目的 建立益智药材中圆柚酮的含量测定方法,并对不同产地药材进行含量测定.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(65:35),检测波长为235 nm,流速为1.00 ml·min~(-1),柱温为40℃.结果 圆柚酮在0.115 2～0.268 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为97.34%,RSD=1.48%(n=6).不同产地益智药材中圆柚酮的含量在1.50～2.10 mg·g~(-1)之间.结论 该法可靠、准确、简便,可作为益智药材的质量控制方法.
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香附药材的质量控制方法的探讨
目的:建立香附药材的质量标准.方法:采用中国药典2010年版一部的方法测定香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;采用薄层色谱法对药材的特征性成分香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮进行定性鉴别,运用高效液相色谱法同时测定香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的含量.结果:共得到11个不同产地香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;建立了香附药材中香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的薄层鉴别和含量测定方法.结论:本文建立了较完善的香附药材质量标准,进一步完善了现有标准,可为更好地控制香附质量提供参考.
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LC-MS/MS同时测定复方救必应胶囊中3种同分异构体的含量
目的 建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,以同时分离测定复方救必应胶囊中3种互为同分异构体的有效成分(α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮),并对随机抽样的3批复方救必应胶囊进行质量分数比较.方法 采用Simpsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液(体积比95:5)为流动相,25 min内进行等度洗脱.流速为0.3 mL/min,柱温为室温,进样量为20.0μL.选用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测扫描(MRM),优化相关质谱参数,对3种有效成分进行检测和定量分析.结果α-香附酮、香附烯酮在质量浓度0.45～200μg/L范围内线性关系良好(r≥0.9966);圆柚酮在质量浓度3～1500μg/L范围内线性关系良好(r=0.9960).α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均加样回收率皆在95％～105％,RSD<3.5％(n=6).3批复方救必应胶囊中α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均质量分数分别为437.17、847.39、42.92μg/g,RSD<15％.结论 本方法准确可靠、结果稳定、重复性良好、灵敏度高,可用于复方救必应胶囊中3种同分异构体有效成分的质量分数测定.
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益智不同部位中圆柚酮含量的比较
目的 比较益智、益智壳、益智仁中圆柚酮的含量.方法 采用HPLC法测定益智、益智壳、益智仁中圆柚酮的含量,用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(56∶44),流速1 mL·mL-1,柱温40℃,检测波长238 nm.结果 2.86～148.72 μg·mL-1圆柚酮与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),平均加样回收率为101.27％,RSD=2.94％.益智、益智壳、益智仁均含有圆柚酮,其含量的顺序为益智仁＞益智＞益智壳.结论 益智仁中圆柚酮的含量明显高于益智和益智壳,建议不宜将益智作为益智仁使用.
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UPLC法测定益智中的白杨素和圆柚酮
目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定益智药材中的白杨素和圆柚酮.方法 色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水溶液,流速0.2 mL· min-,采用梯度洗脱,检测波长251 nm.结果 白杨素0.139 ～347.5 μg·mL-1、圆柚酮0.197 ～ 492.5μg· mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r2分别为0.9995、0.9994).平均加样回收率分别为98.97％(RSD=1.94％,n=9)、98.90％(RSD=1.45％,n=9).不同地区的益智和益智的不同部位中两种成分的含量均有明显差异.结论 所用方法准确、简单、重复性好,适用于益智中白杨素和圆柚酮的含量测定.
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RP-HPLC法测定不同生长期益智药材中圆柚酮和益智酮甲的含量
目的:采用RP-HPLC法测定5～65 d益智果实中圆柚酮和益智酮甲的含量.方法:采用Phenomenex Gemini C6-phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱[0 ～ 15 min,A-B(30∶ 70);16 ～50 min,A-B (30∶70)→A-B(44∶ 56);51 ～60 min,A-B(44∶ 56);61 ～65 min,A-B(44∶56)→A-B(70∶ 30)],流速1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm.结果:圆柚酮和益智酮甲的线性范围分别为0.06 ～2.03 μg(r =0.9999)和0.004 ～ 1.14 μg(r =0.9995),加样回收率(n=6)分别为97.53％％和98.31％.益智中的成分在55 d后,含量趋于稳定.结论:本文方法可以为益智的采收时间提供科学参考.
