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益智中2种倍半萜类成分的含量研究
目的:建立益智中oxyphyllenodiol A(1)和teuhetenone A(2)的HPLC含量测定方法,同时对市售药材、饮片及药材不同部位中2种成分的含量进行比较研究.方法:采用高效液相色谱法,使用Waters sunfire C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长250 nm.结果:1和2分别在0.1296 ～0.8640μg和0.163 5 ～ 1.0900 μg线性关系良好,平均回收率分别为99.08％和97.80％,在所测的不同样品中质量分数分别为0.005 9％～0.0149％和0.0080％ ～0.0164％.1和2在益智全果中的质量分数均值分别为0.008 5％和0.0104％；在益智种子中的质量分数均值分别为0.0137％和0.0157％；果壳中未检测到2种成分.结论:该方法精密、准确、重现性好,可用于测定益智药材中oxyphyllenodiol A和teuhetenone A的含量；益智全果中2种成分含量主要源于益智的种子,且在不同样品间有一定差异；盐炙益智种子和生益智种子中2种成分含量较高且无明显差异.
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益智仁的UPLC指纹图谱研究
目的 建立益智仁Alpiniae Oxyphyllae Fructus的超高效液相(UPLC)指纹图谱.方法 采用ACQUITY UPLC HSST3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm);以乙腈-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;体积流量0.5 mL/mim样品室温度10℃;柱温30℃;检测波长254 nm;进样量2μL.结果 首次建立了益智仁的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,结合保留时间和紫外光谱分析,确定了原儿茶酸、a-羟甲基糠醛、oxyphyllenodiolA、teuhetenoneA、teuhetenoneB、白杨素、山柰素、杨芽黄素、圆柚酮共9个化合物.19批益智仁,其中15批的相似度在0.970以上.结论 该方法快速、高效,可用于益智仁的质量评价.
