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玄麦甘桔颗粒化学成分的UPLC-Q-TOF-MS快速分析方法
目的:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对玄麦甘桔颗粒的化学成分进行检测分析.方法:采用XB-Bridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1.质谱使用ESI离子源,正、负离子模式扫描采集数据.结果:根据精确相对分子质量和碎片离子分析,并结合相关文献检索及质谱裂解规律,共鉴定出33个化学成分,9个环烯醚萜类成分,20个黄酮类成分,4个皂苷类成分.结论:该文建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS的快速成分分析方法,为研究玄麦甘桔颗粒的化学成分,及进一步物质基础研究提供了技术支持.
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS研究法半夏中甘草化学成分
目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对法半夏中所含甘草化学成分进行研究.方法:以法半夏水提液作为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C,8色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.25 mL· min-1,柱温35℃.质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下扫描采集数据,根据准分子离子及二级碎片离子,并结合对照品及文献报道的质谱数据对法半夏中所含甘草化学成分进行鉴定.结果:从法半夏中鉴定出15个甘草化学成分.其中三萜皂苷类成分6个,黄酮类成分9个.结论:该研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术,明确了法半夏中含有的15种甘草化学成分,可以为阐明半夏经甘草炮制成为法半夏后功效发生变化的物质基础及其临床合理应用提供依据.
关键词： 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 法半夏 甘草 化学成分 -
UPLC-Q-TOF-MS/MS研究胆木药材水提物的化学成分
目的:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对胆木药材水提物的化学成分进行定性分析.方法:采用AcclaimTM RSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2 μ,m),以0.2％甲酸铵缓冲盐溶液-0.2％甲酸铵缓冲盐甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃;采用电喷雾离子化源,正、负离子全扫描模式.结果:通过高分辨质谱数据分析结合对照品及相关文献,从胆木药材水提物中共鉴定出47个化学成分,包括26个吲哚类生物碱,15个有机酚酸及其苷类,2个喹啉酮类生物碱,2个三萜类,1个黄酮类和1个环烯醚萜苷类化合物,其中奎宁酸,3,4-二羟基肉桂酸,马尾柴酸,nauclefiline,香草酸,3,4,5-三甲氧基苯酚,3,4-二羟基苯甲酸甲酯,2,3-二羟基苯甲酸和乌檀酰胺A同分异构体为首次从胆木中报道.结论:该研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定胆木药材水提物的主要化学成分为吲哚类生物碱和有机酚酸及其苷类,其中9个化合物为首次从胆木中报道.
关键词： 胆木 水提物 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 吲哚类生物碱 喹啉酮类生物碱 -
基于Q-Marker成分定性与定量的双黄连制剂质量评价
目的:基于中药质量标志物(Q-Marker)的新概念,系统评估中药复方双黄连制剂(胶囊、颗粒、口服液)质量,建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定双黄连制剂中的主要化学成分,根据鉴定化学物质基础分析其生源途径、成分特异性及相关药理作用,建立HPLC-DAD同时定量分析双黄连制剂中环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类共计22种主要活性成分(新绿原酸,绿原酸,咖啡酸,隐绿原酸,马钱苷,獐牙菜苷,断氧化马钱苷,芦丁,野黄芩苷,木犀草苷,连翘脂苷A,松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,黄芩苷,连翘苷,木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素,千层纸素A)的含量,结合双黄连活性成分现代药理研究与化学计量学分析结果,为双黄连质量Q-Marker的制定提供依据.方法:定性分析采用UPLC-Q-TOF-MS,Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm ×100mm,1.6 μm),流动相为乙腈(A)-o.1％甲酸水(B)梯度洗脱,柱温45℃;飞行时间质谱,采用负离子模式扫描.定量分析采用HPLC-DAD,安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1％甲酸和3％甲醇的水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃.二极管阵列检测器的检测波长为240,276,326 nm.结果:UPLC-Q-TOF-MS经过质谱精确质量数及对照品比对,准确鉴定双黄连制剂中的22种化学成分(包括环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类),并以其为基础分析Q-Marker依据,四类成分均具有代表性,建立的HPLC-DAD同时测定22种双黄连制剂主要成分的定量分析方法,在考察的浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r＞0.9990);回收率均在95％ ～ 106％,RSD 2.0％ ～4.6％,并且通过化学计量主成分分析结合Marker现代药理研究情况,选择双黄连制剂的Q-Marker.结论:通过UPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定双黄连制剂的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立的HPLC-DAD同时测定双黄连中4大类共22种活性成分的定量分析方法准确,可靠,进一步筛选作为双黄连制剂的Q-Marker成分,为全面评价双黄连制剂的质量提供参考.
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UPLC-Q-TOF/MS分析橘核盐制前后成分差异
采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术对橘核及其盐制品的成分进行分析,并比较盐制前后成分变化.通过主成分分析法和正交偏小二乘判别法分析橘核盐制前后指纹图谱的差异,盐制品中圣草枸橼苷、柠檬苦素、诺米林、黄柏酮含量升高,发现潜在的化学标记物,鉴定为柠檬苦素、黄柏酮、诺米林,可作为区分生品与炮制品的指标成分.
关键词： 橘核 盐制橘核 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 -
UPLC-Q-TOF-MS法鉴定连翘脂素在人肝微粒体中的代谢产物
目的 建立体外人源肝微粒体孵育体系,应用UPLC-Q-TOF-MS法,首次对连翘脂素在人肝微粒体中的代谢产物进行鉴定.方法 采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm),以0.1％甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为400 μL·min-1;进样量5μL.采用正离子模式进行检测,电喷雾离子源,源温度为550℃,质量数扫描范围m/z 100～1 000.结果 对ESI-MS正离子模式下连翘脂素可能的裂解途径进行了推测,同时鉴定了连翘脂素在肝微粒体中的8个代谢产物.结论 所建立的连翘脂素在人肝微粒体中的UPLC-Q-TOF-MS测定法方便快捷,可应用于连翘脂素在人肝微粒中的代谢研究,同时为连翘脂素的药物代谢动力学提供了依据.
关键词： 连翘脂素 人肝微粒体 体外代谢 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 -
基于液相色谱-高分辨质谱技术的厄洛替尼获得性耐药肺腺癌细胞代谢轮廓分析
目的·探讨表皮生长因子受体酪氨酸激酶抑制剂(EGFR-TKI)厄洛替尼耐药后人肺腺癌细胞(PC9-ER)代谢组学轮廓变化,以发现与耐药相关的差异代谢物组.方法·采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)技术采集分析PC9-ER细胞及同源亲本PC9细胞的代谢轮廓,并利用偏小二乘判别分析(PLS-DA)等多维统计手段进一步筛选、鉴定厄洛替尼耐药相关的差异代谢物.结果·与PC9细胞相比,PC9-ER细胞共有14种差异代谢物,其中N-乙酰亚精胺、磷脂酰乙醇胺、腺嘌呤核糖核苷酸、泛酸、脯氨酸、谷氨酸、组氨酸等7种代谢物水平上调,瓜氨酸、磷酸胆碱、还原型谷胱甘肽、半胱氨酰甘氨酸、氧化型谷胱甘肽、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、S-腺苷甲硫氨酸等7种代谢物水平下调,主要涉及谷氨酸代谢、谷胱甘肽代谢、氨循环、蛋白质生物合成等代谢通路.结论·厄洛替尼耐药后人肺腺癌细胞代谢轮廓发生改变.差异代谢物信息可为耐药新机制和代谢相关药物靶点的发现提供线索.
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五味子酯甲在大鼠体内代谢产物的鉴定
目的 考察五味子酯甲在大鼠体内的代谢转化.方法 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS/MS)分析鉴定大鼠灌胃五味子酯甲后,其在尿样中的代谢产物.Phenomenex UPLC C18色谱柱,流动相为乙腈-1‰甲酸水,梯度洗脱,质谱仪离子源为电喷雾离子源(ESI),正离子方式检测.结果 经代谢物软件处理后,根据MS/MS给出质谱碎片信息对五味子酯甲代谢产物进行结构推测,共检测到5种代谢产物.结论 五味子酯甲在大鼠体内的代谢途径主要为氧化反应和还原反应.
关键词： 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 五味子酯甲 代谢产物 鉴定 -
基于UPLC-Q-TOF-MS法对中药山绿茶化学成分分析
目的 建立测定山绿茶提取物化学成分的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法.方法 采用Agilent poroshell SB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,进行负离子扫描采集数据,通过Agilent Qualitative Analysis数据分析定性软件,进行色谱峰的提取和匹配.结果 通过质谱信息并结合对照品与相关文献、数据库分析检索,共鉴别出27个化合物.结论 该方法能够快速、灵敏、全面地分析山绿茶提取物的化学成分,为阐明山绿茶的药效物质基础提供有力的证据.
关键词： 山绿茶 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 化学成分 质谱特征 碎片离子
