首页 > 文献资料
-
松萝酸磷脂复合物的制备及表征
目的:制备松萝酸磷脂复合物并对其进行表征.方法:采用溶剂反应法制备松萝酸磷脂复合物,以复合率和松萝酸质量分数为指标,采用单因素试验和正交试验优选该复合物的制备工艺参数;对该复合物的油水分配系数进行测定,利用紫外光谱法、傅里叶变换红外光谱法、体式显微镜、扫描电镜对复合物结构进行表征.结果:松萝酸磷脂复合物的佳制备工艺条件为松萝酸质量浓度10 g·L-1,松萝酸-磷脂(1∶1),反应时间5h,反应温度50℃;松萝酸磷脂复合物的复合率86.85％,松萝酸质量分数38.46％,油水分配系数的对数值2.35.紫外光谱法、体式显微镜等结果表明松萝酸磷脂复合物已形成.结论:优化的制备工艺稳定可行,可为松萝酸的进一步研究与开发提供参考.
-
HPLC-ESI-MS/MS同时测定松萝中3种酚酸类成分的含量
建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)同时测定松萝中松萝酸、地弗地衣酸、拉马酸3种主要有效成分的含量.采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(0.05％甲酸)-水(0.05％甲酸-4 mmol乙酸铵),等度洗脱,流速0.8 mL·rmin-1.采用正负离子切换模式,多反应监测(MRM)进行定量测定,在负离子条件下测定松萝酸和地弗地衣酸,在正离子条件下测定拉马酸.结果上述3种主要成分在进样量范围内呈良好线性(r＞0.9979);平均回收率为95.0％ ～ 105.1％,RSD为1.1％～5.2％.该方法简便、快速、准确、重复性好,为综合评价松萝的质量提供参考.
-
松萝酸及其类似物的化学成分和药理活性研究进展
松萝酸及类似物为地衣类植物的特征成分之一,是一类重要的有机酸类分子,具有抗病毒、抗菌、抗癌、抗炎镇痛、麻醉等药理活性,在医药等领域应用广泛,但也能引起皮炎甚至肝功能损坏.学者们通过化学分离类似物、有机合成衍生物或结构修饰等多种努力以寻找毒副作用更小或活性更好的类似物.该文对松萝酸及类似物的资源分布、分离鉴定、结构特征、合成修饰、药理活性及相关毒性研究进行系统归纳整理,以期为松萝酸及类似物的开发利用提供参考.
-
采用UHPLC-Triple-TOF-MS法鉴定松萝主要酚酸类化学成分
目的 建立超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UHPLC-Triple-TOF-MS)快速鉴定松萝中酚酸类有效成分.方法 采用Phenomenex Luna 3u C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm),流动相为甲醇(0.05％甲酸)-水(0.05％甲酸-4 mmol乙酸铵),梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃.采用电喷雾离子源负离子模式,全扫描模式采集样品数据,根据高分辨数据并结合二级质谱信息快速鉴定松萝中酚酸类有效成分,诸如地弗地衣酸、松萝酸、苔色酸等.结果 鉴定出松萝中17种酚酸类有效成分,主要包括缩酚酸类、二苯骈呋喃类、多取代单苯环类化合物,并对其初步裂解规律进行总结.结论 通过UHPLC-Triple-TOF-MS联用技术,为鉴定松萝的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法.
-
松萝酸磷脂复合物在大鼠体内的药动学及组织分布研究
目的 研究大鼠ig松萝酸磷脂复合物(UAPC)的药动学和组织分布特征.方法 建立大鼠血浆和各组织中松萝酸(UA)的HPLC测定方法,大鼠分别单次ig给予UA和UAPC(35.0、17.5、11.7 mg/kg,以UA计)后,测定不同时间点大鼠血浆和各组织中的UA质量浓度,采用药动学程序软件DAS2.0计算药动学参数.结果 与UA相比,UAPC的主要药动学参数:高剂量35.0 mg/kg时Gmax、AUC0～t显著增大(P＜0.05),CL显著降低(P＜0.01),相对生物利用度为177.83％;中剂量17.5 mg/kg时Gmax、AUC0～t显著增大(P＜0.05),CL降低明显(P＜0.05),相对生物利用度为150.27％;低剂量11.7 mg/kg时Cmax、AUC0～t增大,CL降低,无显著性差异(P＞0.05),相对生物利用度为109.67％.UAPC的组织分布特征:高剂量35.0mg/kg时在肝、脾、脑组织中分布较高;中剂量17.5 mg/kg时在肺、脑组织中分布较高;低剂量11.7 mg/kg时在肝、肾组织中分布较高.结论 将UA制成UAPC后提高了UA的口服生物利用度,改变了其在大鼠某些脏器组织中的分布.
-
蒙药松萝饮片的生药学鉴定及含量测定研究
目的:建立蒙药松萝饮片生药学鉴定及含量测定方法.方法:通过形状鉴别和显微鉴别法对松萝酸进行定性分析;按照《中国药典》,测定水分、总灰分及浸出物;采用高效液相色谱法测定松萝中松萝酸含量.结果:本品粉末显微特征较为显著;松萝酸供试品色谱中,在与对照品相应处显相同颜色荧光斑点,斑点清晰(Rf=0.508);水分含量在9.71～ 9.82之间,平均值为9.76％;总灰分在0.966％ ～0.982％之间,平均值为0.972,浸出物在4.19％ ～4.58％之间,平均值为4.42％.松萝酸在0.03mg/mL ～0.25mg/mL呈现良好的线性关系,回归方程为为:Y=12938X-237883,r2=0.9999,松萝酸的平均回收率为100.86％,RSD值为1.152％,三批样品松萝酸含量在7.23 ～7.49％之间,平均含量为7.44％.结论:根据实验结果,制定蒙药松萝饮片中(按干燥品计算)水分、灰分分别不得超过11.0％、1.20％;醇溶性浸出物不得少于4％;松萝酸不得少于6.0％,此方法简便可行、重复性好,可作为松萝中松萝酸的含量测定方法.
-
松萝酸制备工艺的研究
目的:探讨松萝酸提取工艺新方法及进行检测鉴定.方法:采用热乙醇回流提取法,离心分离得到松萝酸、蒸发皿蒸干,收集后为纯品.用紫外UV-2204型光谱仪、熔点测定仪进行定性分析,用高效液相色谱仪对纯度进行测定.结果:从植物松萝中提取松萝酸纯度达到99.87%,熔点、紫外吸收光谱分析与标准品相一致.结论:该提取工艺简单,成本低,适合规模化生产,对环境无污染,有利于松萝酸的开发利用.
-
松萝酸生物活性和毒性研究进展
地衣作为真菌和光合生物的共生联合体在传统中医药中得到广泛的使用,被添加于收敛剂、泻药、抗痉挛药、抗哮喘药、抗炎药、抗生素中,以及用于心血管、呼吸系统和胃部疾病的治疗.松萝酸(Usnic acid,UA)作为地衣代谢物,自1844年首次分离以来,得到了广泛的研究,并且已成为为数不多的市售产品之一.有研究显示,松萝酸具有较强的生物学活性,在抗炎、促进伤口愈合、抗氧化、抗菌、抗原虫、抗病毒、杀幼虫和防紫外线等方面有一定的功效.近,含有松萝酸的健康食品补充剂被推广用于减肥,但是,目前研究表明,肝毒性和接触性过敏,已成为松萝酸的潜在威胁.因此进一步确定松萝酸的有效性和安全性以评价松萝酸的生物活性和毒性成为了目前临床用药研究的重点.
-
松萝质量标准的研究
目的 建立松萝的质量标准.方法 TLC法定性鉴别松萝酸,HPLC法定量测定其含有量.结果 TLC斑点清晰,分离度良好.松萝酸在1.96～245.40 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率99.89％,RSD1.48％.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于松萝的质量控制.
-
长松萝中松萝酸的超声波提取工艺研究
目的:优选长松萝中松萝酸的超声波提取工艺.方法:采用正交试验设计,以松萝酸的提取率为评价指标,考察溶剂种类、溶剂倍量、超声波提取时间、超声波功率对提取结果的影响.结果:佳提取工艺为12倍量的醋酸乙酯,超声波提取总时间15 min,超声波功率300 W.松萝酸的提取率为92%.结论:优选的提取工艺提取率高、省时、节能,具有一定的实际应用价值.
-
复方松萝颗粒质量标准研究
目的:建立复方松萝颗粒(延胡索,当归,松萝)的质量标准.方法:采用薄层鉴别法对处方中延胡索,当归进行了鉴别,用双波长薄层扫描法测定了松萝中松萝酸的含量.结果:薄层鉴别检出延胡索,当归;松萝酸在0.50-2.50 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.5%,RSD为2.61%.结论:方法可行、重现性好、适用于该制剂的质量控制.
-
松萝酸自微乳和滴丸在大鼠体内的药物动力学研究
目的 对松萝酸自微乳和滴丸两种制剂的体内药物动力学进行考察.方法 建立大鼠血浆中松萝酸的HPLC测定方法,色谱条件为:Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mn,5μm)；流动相甲醇-(50 mmol KH2PO4∶三乙胺500∶1)(70∶30)；柱温40℃；体积流量0.8 mL/min；检测波长:285 nm.测定大鼠口服两种制剂后不同时间点血浆中松萝酸的质量浓度,计算药物动力学参数.结果 血浆中松萝酸在0.025～50μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3.平均回收率在90％～110％之间.松萝酸自微乳、滴丸剂在大鼠体内给药后均符合单室一级吸收模型.主要药物动力学参数为:tmax分别为2.968 h和3.125 h；Cmax分别为36.860μg/mL和42.392μg/mL；AUC0-∞分别为660.934μg/(mL·h)和646.777μg/(mL·h).结论 和松萝酸混悬液比较,松萝酸两种制剂的相对生物利用度均显著提高.
-
松萝酸的研究进展
松萝酸是目前重要的也是分布广的地衣酸之一,主要存在于松萝属(Usnea)、树发属(Alectoria)、树花属(Ramalina)、扁枝衣属(Evernia)、岛衣属(Cetraria)、石蕊属(Cladonia)、梅衣属(Parmelia)、茶渍属(Lecanora)、赤星衣属(Haematomma)等属的许多种中~([1]),是一种呋喃类强力抗生素,具有旋光性,在地衣中发现有(+)及(-)2种形式,结构如图1所示.松萝酸易溶于氯仿,难溶于甲醇和水.
-
松萝酸毒副作用和毒理学研究
松萝酸(usnic acid,UA)自1844年首次发现以来,成为广泛研究的地衣代谢物及商业上可利用的少数地衣化合物之一[1].UA仅于低等植物的地衣中发现.
-
槲皮素、松萝酸对伴放线放线杆菌产生内毒素的抑制作用研究
目的 研究不同浓度下槲皮素、松萝酸对伴放线放线杆菌产生内毒素的抑制作用.方法 采用显色基质鲎试验法检测不同浓度药物作用下的伴放线放线杆菌菌液中留存的内毒素量.结果 槲皮素组与松萝酸组中伴放线放线杆菌菌液产生内毒素的量明显低于阴性对照组.经检验,t(谢)N =3.890,t松N =6.120,P值均＜0.01,具有显著统计学差异.结论 槲皮素与松萝酸对伴放线放线杆菌产生内毒素均有抑制作用,作用和效果与药物浓度呈正相关性,松萝酸的抑制作用强于槲皮素.
-
右旋松萝酸体外抗弓形虫速殖子的实验研究
目的 探索右旋松萝酸在体外抗RH株弓形虫速殖子的效果.方法 实验设右旋松萝酸组、乙酰螺旋霉素组、二甲基哑砜(DMSO)组及生理盐水对照组,前两组分别再设4个浓度组,于1 ml弓形虫速殖子悬液(1×106个/ml)中分别加入终浓度为5、10、25和50 μg/ml右旋松萝酸或乙酰螺旋霉素;后两组分别加入等体积的牛理盐水和1%DMSO;每组15管.作用1、2和4 h后,取弓形虫悬液涂片,台盼蓝染色,光镜观察记数.将各组作用4 h的弓形虫悬液洗涤后,接种昆明小鼠,作冉转种试验,观察弓形虫速殖子复苏情况.同时将洗涤后的虫体接种丁制备的SD大鼠心肌成纤维细胞.观察虫体侵袭力.结果 10、25和50 μg/ml右旋松萝酸组作用4 h,弓形虫速殖子台盼蓝着色率达100%,部分虫体肿胀,两端变圆,细胞质内出现颗粒,细胞核深染.各浓度的乙酰螺旋霉素组弓形虫速殖子变化与右旋松萝酸组相似.仪50 μg/ml组作用4 h后台盼蓝着色率达100%.再转种试验结果显示右旋松萝酸组仅5 μg/ml组小鼠于接种后第8～9天死亡,腹腔液见大量弓形虫速殖子;其余各组小鼠大多存活至再次转种,且腹腔液均末见弓形虫速殖子.但乙酰螺旋霉素各浓度组小鼠均于接种后6～8 d死亡,腹腔液见大量虫体及假包囊.右旋松萝酸5 μg/ml组,弓形虫速殖子侵入大鼠心肌成纤维样细胞,会形成假包囊,其余组均为阴性.但乙酰螺旋霉素、生理盐水和DMSO组速殖子对大鼠心肌成纤维细胞均有不同程度感染.结论 右旋松萝酸在体外有较强的抗弓形虫速殖子作用.
-
松萝酸脂质体的制备及质量评价
目的:制备松萝酸脂质体,并对其质量进行初步评价.方法:采用机械分散挤压法制备松萝酸脂质体.采用Sephadex G-25微型凝胶柱分离脂质体和游离药物,HPLC法测定脂质体中松萝酸的含量,测定松萝酸脂质体的包封率.结果:用蛋黄卵磷脂-胆固醇(70:30)为辅料制成了松萝酸脂质体,粒径为(130±20)nm,包封率达90%以上,稳定性好.结论:采用该方法可以制备质量稳定的脂质体,建立的包封率测定方法稳定可靠.
-
高效毛细管电泳法测定松萝中松萝酸的含量
目的 建立高效毛细管电泳法测定松萝中的有效成分松萝酸的含量.方法 采用内标法,选取苯甲酸钠为内标,未涂层熔融石英毛细管柱(57cm×75 μm,有效长度50 cm)为分离通道,以40mmol·L-1硼砂-甲醇(85∶15)为电泳介质,分离电压28 kV,检测波长254 nm.结果 在上述条件下,松萝酸在20 min内得到很好的分离,在0.124-2.48mg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.6％.结论 方法简便快速、结果准确、重复性好,可用于松萝及其制剂的质量控制.
关键词： 松萝 松萝酸 高效毛细管电泳色谱法 -
正交实验优选长松萝醇提工艺研究
目的:以松萝酸得量为指标,研究优选长松萝的醇提工艺.方法:采用正交实验法,考察回流时间、溶媒量、乙醇浓度和次数四因素对松萝酸得量的影响;双波长薄层扫描法测定松萝酸含量.结果:乙醇浓度对松萝酸得量有非常显著性影响(P＜0.01),提取次数对其有显著性影响(P＜0.05).结论:佳工艺条件为:95%乙醇回流提取2次,第1次加4倍溶媒提取3 h;第2次加3倍溶媒提取2 h.
-
松萝酸抑制小鼠H22肿瘤生长及作用机制研究
目的:探讨松萝酸对小鼠H22肿瘤生长的影响及其作用机制.方法:昆明种小鼠前腋下皮下接种H22细胞,第2天腹腔注射松萝酸,每3d测量1次肿瘤体积.用免疫组化法检测微血管密度(MVD);ELISA法检测小鼠血清和人脐静脉血管内皮细胞(HUVEC)细胞培养基上清中血管内皮生长因子(VEGF)和碱性成纤维细胞生长因子(bFGF)水平;MTT法检测松萝酸对人脐静脉血管内皮细胞(HUVEC)体外增殖的影响.结果:松萝酸组小鼠H22肿瘤体积、重量增长明显较模型组缓慢(P＜0.05),同时松萝酸组的肿瘤微血管密度显著减少(P＜0.05),松萝酸对HUVEC体外增殖有显著抑制作用.松萝酸可显著降低HUVEC细胞和小鼠血清VEGF和bFGF水平(P＜0.01).结论:松萝酸可显著抑制小鼠H22肿瘤生长及血管生成,且能抑制VEGF和bFGF表达和HUVEC体外增殖.松萝酸对VEGF和bFGF分泌的抑制作用可能是其抗H22肿瘤及抗血管生成的一个重要机制.
关键词： 松萝酸 H22荷瘤小鼠 血管生成 人脐静脉血管内皮细胞
