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大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的实验研究
目的:比较大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的工艺条件及参数.方法:以山茱萸总苷中主要有效成分莫诺苷及马钱素为考察指标,用HPLC法测定含量,以考察大孔树脂和活性炭富集山茱萸总苷的佳工艺条件.结果:以30%及50%乙醇洗脱大孔树脂柱;以30%,50%,70%乙醇洗脱活性炭柱为佳分离工艺.结论:大孔树脂富集山茱萸总苷优于活性炭,前者对莫诺苷和马钱素的洗脱率约为96%,后者约为85%.故大孔树脂可作为相关制剂富集山茱萸总苷的首选.
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山茱萸注射液中马钱素与莫诺苷的药代动力学研究
目的:建立高效液相色谱法同时测定血浆中山茱萸单体成分马钱素和莫诺苷的浓度,研究小鼠静注和灌胃给药后体内药代动力学特点.方法:采用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-甲醇-0.2%甲酸(12∶8∶80),流速1.0 mL*min-1,检测波长237 nm.结果:马钱素和莫诺苷的回归方程分别为Y=1.764X-0.061 5 和Y=1.242X-0.001 99,r=0.999 9(n=9);马钱素和莫诺苷的线性范围分别为0.38～68.25 mg*L-1和0.66～117.22 mg*L-1;其低检测浓度分别为0.10,0.16 mg*L-1.马钱素的平均回收率及相对标准偏差分别为 99.6%(2.0%),102.0%(1.0%),87.9% (7.2%),莫诺苷的平均回收率及相对标准偏差分别为99.2%(2.5%),104.1%(1.2%),92.7% (4.2%),该法的日内和日间精密度(RSD)均小于6.8%.小鼠静脉注射山茱萸注射液后,药动学行为均符合二室模型,马钱素和莫诺苷的主要药动学参数T1/2(α),T1/2(β),K21,K12, K10, V(c) , AUC,CL分别为3.2, 25.1 min, 5.997, 4.981, 3.564 h-1, 0.551 L*kg-1, 13.59 mg*L-1*h, 1.965 L*kg-1*h-1;3.6, 21.5 min, 5.926, 3.833, 3.797 h-1, 0.647 L*kg-1, 27.15 mg*L-1*h,2.457 L*kg-1*h-1.结论:首次建立了山茱萸注射液中马钱素和莫诺苷血药浓度的HPLC测定方法,阐明了山茱萸中马钱素和莫诺苷的药代动力学参数,方法的专属性强,结果可靠.
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RP-HPLC测定六味地黄方中苷类成分的含量
目的:建立RP-HPLC测定六味地黄方中苷类成分含量的方法.方法:选用C18色谱柱,甲醇-水(33∶67)为流动相,检测波长236 nm,柱温30 ℃下进行含量测定.结果:六味地黄方水煎液中莫诺苷、马钱素、芍药苷进样浓度分别在7.4～60, 7.7～62, 8.5～68 mg*L-1与其色谱峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为98.8%,98.3%,99.6%.结论:本方法简便、快速、准确,可作为六味地黄制剂中苷类部位的质量检测方法.
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膝宁方与其拆方中马钱素含量的比较研究
目的 选择马钱素为考察指标,比较膝宁方及其拆方中有效成分的含量,为膝宁方深入研究时动物实验(兔骨性关节炎模型)的灌胃定量作参考依据.方法 使用高效液相色谱法对不同拆方(即全方、山萸肉单药、含山萸肉的药对、含山萸肉的队药)中马钱素进行含量测定:固定相为汉邦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),检测波长为236 nm,柱温:30℃,流速:1.0 ml/min.结果 马钱素在等量的膝宁方全方、含山萸肉的药对、队药及山萸肉单药的水煎液中含量分别为:0.1867 mg/ml,0.2503 mg/ml,0.2435 mg/ml,0.2405 mg/ml.结论 本试验方法简便、结果准确,重现性好,可为动物实验灌胃定量作依据.
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不同采收期山茱萸中马钱素的含量比较
目的建立山茱萸中马钱素的RP-HPLC含量测定方法;对不同采收期山茱萸中的马钱素进行含量比较.方法采用反相高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱:HYPERSIL C18,尺寸:4.6mm×200mm C18预柱;流动相:水-甲醇=75:25;流速:1.0ml/min;柱温:25℃;检测波长:240nm.结果①山茱萸中马钱素在上述色谱条件下分离度大于1.5;马钱素在0～4.0μg范围内呈线形关系.②不同采收期山茱萸中的马钱素含量有明显的差别.结论山茱萸的佳采收期在寒露与霜降之间.
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小鼠血浆中马钱素的高效液相色谱测定法及药代动力学
目的建立测定小鼠血浆中马钱素浓度的高效液相色谱法,并研究马钱素在小鼠体内的药代动力学.方法色谱柱为C18柱,流动相甲醇-水(30∶70),流速为0.8 mL*min-1,检测波长240 nm;血浆样品用固相萃取法预处理.结果线性范围0.01～5.00 μg*mL-1.日内RSD<10%,日间RSD<15%,回收率86.0%～91.5%,低定量浓度为10 ng*mL-1.ig给药0.5 h后血浆药物浓度达峰值,Cmax为6.8 μg*mL-1,T1/2α为26.1 min,T1/2β为29.01 min.结论该方法灵敏度高,操作方便,适用于马钱素的药代动力学研究;本品口服吸收快消除也快.
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HPLC-DAD同时测定山茱萸饮片中5个成分的含量
目的 采用高效液相二机管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定4个主要产地的山茱萸饮片中5个成分的含量:没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱素.方法 应用Zorbax C18柱,以0.1%磷酸溶液和0.1%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长218,240和284 nm.结果 5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r＞O.999 6);加样回收率为98.16%-102.53%.结论 该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价和控制山茱萸饮片质量提供依据.
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复方益肾软胶囊提取工艺研究
[目的]优选复方益肾软胶囊的佳提取工艺.[方法]采用正交设计法,以马钱素的提取转移率为评价指标,对乙醇浓度、用量及渗漉速度等影响因素进行研究.[结果]佳提取工艺为A3B3C1,即用70%乙醇进行渗漉,滴速为3.0mL/(min·kg),收集药材量8倍体积的渗漉液.[结论]本方法优选得到的工艺稳定可行.
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山东产忍冬藤中1个新有机酸化合物
目的 对山东产忍冬藤Lonicerae Japonicae Caulis进行化学成分研究.方法 通过反复硅胶、MCI-gel树脂、SephadexLH-20等多种柱色谱技术进行化学成分分离纯化,依据化合物理化性质和波谱学数据鉴定其结构.结果 从山东产忍冬藤中分离并鉴定了4个化合物,分别为11,14,15-三羟基-12-烯-十八碳酸甲酯(1)、金莲木黄酮(2)、β-胡萝卜苷(3)、马钱素(4).结论 化合物1为一个新化合物,命名为忍冬酸酯,化合物2为首次从忍冬藤中分离得到.
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忍冬藤的化学成分研究
目的 为寻找忍冬藤生物活性成分,对其进行了系统的化学分离.方法 采用溶剂萃取、色谱分离手段进行分离纯化,根据波谱数据进行了化合物结构鉴定.结果 3个化合物分别鉴定为木犀草素(Ⅰ)、马钱素(Ⅱ)、r-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-反-2,顺-3-二羟甲基-7,8-二羟基-6-甲氧基-1,2,3,4-四氢萘(Ⅲ).结论 化合物Ⅲ为一新化合物,命名为忍冬醇(japenol).
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RP-HPLC同时测定护肝剂中9种活性成分
目的 建立RP-HPLC法同时测定护肝剂中马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸9种中药活性成分,为护肝剂的制剂质量提供保障.方法 采用安捷伦Zorbax SB-C18(150 mm×4.6mm,5 μmn)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长为236、280、210 nm;柱温30℃;进样量为5 μL.结果 马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸的低检测限分别为12.0、2.60、5.75、9.75、14.39、19.06、14.90、15.63、16.08 ng;线性范围分别为583.33～18.229、916.67～28.65、541.67～16.93、416.67～13.02、500.00～15.63、458.33～14.32、625.00～19.53、458.33～1432、1 000.00～31.25 mg/L:平均加样回收率分别为103.51％、104.19％、95.16％、96.71％、105.61％、96.12％、97.09％、96.87％、105.90％;精密度RSD分别为1.25％、1.31％、1.91％、1.88％、1.95％、1.45％、1.66％、1.52％、1.33％;重复性RSD分别为1.39％、1.41％、1.87％、1.91％、1.79％、1.45％、1.32％、1.71％、1.49％;稳定性RSD分别为1.36％、1.22％、1.87％、1.91％、1.93％、1.56％、1.39％、1.78％、1.61％.6批护肝剂中含马钱素、熊果酸、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、乙素及丙素的平均质量浓度分别在216.5～222.5、40.8～42.8、125.4～136.3、144.0～147.3、1 640.8～1 947.3、497.5～515.0、15.0～17.3、33.6～36.0、3.0～3.9 mg/L.结论 该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测护肝剂中马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸的可信方法.
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RP-HPLC法测定降糖清胶囊中马钱素的含量
建立了测定降糖清胶囊中马钱素含量的RP-HPLC法,固定相为Sperisorb-C18[4.6 mm (id)×250 mm]色谱柱,流动相为甲醇-水(30∶70),检测波长为236 nm;马钱素的平均加样回收率为96.52%.本法快速、专一、重现性好,为降糖清胶囊质控提供了可靠的检测手段.
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RP-HPLC法测定保肝丸中马钱素、芍药苷和黄芩素
目的 建立反相-高效液相色谱(RP-HPLC)法测定保肝丸中马钱素、芍药苷和黄芩素的量,为保肝丸应用于对伴有基础肝病肝脏的保护与再生作用的动物实验提供质量保证.方法 采用安捷伦Zorbax SB-C 18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长马钱素与芍药苷为236 nm,黄芩素为278 nm;柱温30℃;进样量为5μL.结果 马钱素的低检测质量浓度为14.3 μg/L,线性范围为7.305～233.750 mg/L,精密度RSD为1.69％;芍药苷的低检测质量浓度为30.9 μg/L,线性范围为5.742～183.750 mg/L,精密度RSD为1.86％;黄芩素的低检测质量浓度为36.4 μg/L,线性范围为3.711～118.750 mg/L,精密度RSD为1.76％;保肝丸中马钱素的平均回收率为99.2％,RSD为1.66％;芍药苷的平均回收率为98.9％、RSD为1.82％;黄芩素的平均回收率为100.6％,RSD为1.90％.结论 该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测马钱素、芍药苷和黄芩素质量浓度的可信方法.
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RP-HPLC法测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素
目的 建立用RP-HPLC法同时测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素的方法,同时进行比较.方法 分别用水煎煮和甲醇超声两种方法提取山茱萸生、制品,用RP-HPLC法测定4种成分并进行比较.结果 甲醇超声提取液中没食子酸、5-羟甲基糠醛的量分别上升了250%、1 200%,莫诺苷、马钱素的量分别下降了27.7%、9.9%;水煎提取液中没食子酸、5-羟甲基糠醛的量分别上升了222%、250%,莫诺苷、马钱素的量分别下降了24.5%、11.7%.结论 该方法可用于同时测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素的量;山茱萸经酒蒸制后,4种有效成分的变化很大.
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六味地黄汤不同配伍对马钱素药物动力学的影响
目的研究六味地黄汤不同配伍对马钱素药物动力学的影响.方法小鼠一次灌胃六味地黄汤、三补汤(山茱萸,山药,地黄)、一补一泻汤(山茱萸,丹皮)、山茱萸汤后,用建立的HPLC法测定吸收入血的马钱素血药浓度-时间曲线,用梯形法计算血药浓度-时间曲线下面积(AUC),比较马钱素的吸收速度及程度.结果以Cmx/AUC、Tmax和t1/2ka为吸收速度指标,以一补一泻汤快,其次为三补汤及六味地黄汤,单味药山茱萸汤慢;以AUC及Cmax为吸收程度指标,单味药山茱萸汤吸收程度高,一补一泻汤低.结论六味地黄汤不同配伍会影响马钱素药物动力学.
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不同产地山茱萸中莫诺苷和马钱素含量的研究
目的:测定不同产地山茱萸中莫诺苷、马钱素的含量.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法),色谱柱:Dikma ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(32:68),流速1 mL/min,莫诺苷、马钱素的检测波长分别为240 nm和236 nm,柱温为室温.结果:各样品中马钱素含量为6.40 mg/g～11.45 mg/g,莫诺苷的含量为14.70 mg/g～32.30mg/g.山茱萸中马钱素含量居于前3位的产地依次为山西省阳城县莽河镇岬水村、河南省西峡县太平村、四川省安县晓坝镇,莫诺苷含量居于前3位的产地依次为浙江省淳安县、山西省阳城县次营镇南次营村、四川省安县晓坝镇.结论:产地因素对于山茱萸的质量有较大影响,应注重道地山茱萸的种植和开发利用.
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中药山茱萸中马钱素的提取工艺研究
目的：探讨中药山茱萸中有效成分马钱素的提取工艺。方法：以提取温度、提取时间、溶剂用量作为参考因素，超声波提取工艺，采用L9（34）正交试验表进行工艺优化设计，马钱素含量采用高效液相色谱法进行测定（色谱柱：YWGC18（4.6mm×250mm，2.5μm），流动相：甲醇：水=30∶70，检测波长为236nm，柱温：25℃，流量1.0mL/min）。结果：山茱萸中马钱素佳提取工艺为提取温度为80℃，提取时间为105min，溶剂95%乙醇用量为50mL。该方法提取出的马钱素含量为14.25mg/g。结论：超声提取优化工艺后方法简便可行，得到的山茱萸中马钱素含量较高。
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山茱萸富集产物中血中移行成分的含量测定
目的:首次对山茱萸有效部位中原型入血成分马钱素进行含量测定.方法:采用血清药物化学的方法确认山茱萸的血中移行成分,通过大孔吸附树脂法定向富集入血成分,并对富集产物进行含量测定.结果:确认马钱素为山茱萸原型入血成分,测定富集产物中马钱素含量为26.75±0.71%.结论:山茱萸富集产物中马钱素的含量较原药材提高了近30倍,表明富集工艺有效,为山茱萸有效部位的富集及以此富集产物为基础的新药开发提供了科学依据.
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六味地黄汤不同配伍对马钱素煎出率的影响
六味地黄汤为<小儿药证直诀>之古方,具滋阴补肾之功效,临床用于肝肾阴虚、腰膝酸软、头晕目眩、耳鸣耳聋、遗精、消渴、盗汗、骨蒸潮热、小便淋沥等证.马钱素为方中山茱萸的活性成分之一,有抗炎及调节免疫功能[1].测定成药中马钱素的含量已有报道[2,3].本文从六昧地黄汤药性配伍关系出发,考察了其对马钱素煎出率的影响,并以此作为六味地黄汤方剂药动学研究的考察指标.
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补肾健脾颗粒血清中马钱素含量测定
目的:探讨补肾健脾颗粒制剂(山茱萸、黄精、陈皮等)的稳定性和口服后主要血移行成分马钱素的代谢.方法:应用高效液相色谱法检测补肾健脾颗粒溶液中及口服药物后不同时间血清中马钱素的含量.结果:补肾健脾颗粒溶液中马钱素含量较高且稳定,药后30 min血清中可检测出马钱素,3 h时达高峰((18.29±0.21)μg/mL),规则连续服药2 d后血清中马钱素含量稳定((21.55±0.51)μg/mL),停药60 h后血清中检测不出马钱素.结论:马钱素含量的检测可以作为补肾健脾颗粒的有效质量控制和评价方法与监测其在体内代谢的有效手段.
