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高效液相色谱-电化学检测法测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量
目的:建立可测定金荞麦饮片中表儿茶素含量的高效液相色谱-电化学检测法.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm ,5μm)柱,流动相甲醇-0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液(1:3,pH2.5),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,参比电极ISAAC(in-situ silver/silver chloride),工作电极玻碳电极,检测电位+600 mV.结果:表儿茶素的线性范围为0.004 875～1.56μg,r=0.999 9;平均回收率为100.7%,RSD 1.9%(n=5).9批不同市售来源的金荞麦饮片中表儿茶素的含量存在差异.结论:该方法重复性好,可以用来测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量.
关键词： 高效液相色谱-电化学检测法 金荞麦 表儿茶素 -
清醒自由活动大鼠脑酪氨酸羟化酶活性的测定
目的:建立清醒自由活动大鼠脑内酪氨酸羟化酶(TH)活性的测定方法.方法:应用脑微透析技术收集经6-羟基多巴胺(6-OHDA)预处理的大鼠,在L-芳香族氨基酸脱羧酶抑制剂3-羟苄肼·盐酸(NSD1015)灌流下,脑纹状体细胞外的透析液;用高效液相色谱-电化学检测方法测定透析液内多巴(DOPA)水平,来反映脑内TH的活性.并观察TH抑制剂以及多巴胺受体的抑制剂和激动剂对其的影响.结果:预先用 6-OHDA处理导致大鼠纹状体透析液内DOPA缺失,用NSD1015阻断DOPA向多巴胺(DA)转化,可测得DOPA的水平,且DA的代谢产物3,4-二羟基苯乙酸水平逐步下降.但在TH抑制剂α-甲基ρ-酪氨酸作用下DOPA又可消失,说明测定的DOPA是来自多巴胺神经末梢.另外,腹腔内给予多巴胺受体激动剂盐酸阿朴吗啡后,脑透析液中DOPA水平减少;而给予多巴胺受体抑制剂氟哌啶醇后,微透析液中DOPA水平增加.本研究测得在0.01 mmol*L-1 NSD1015灌流下,经6-OHDA预处理的,插入探针24 h SD大鼠纹状体中DOPA水平为(0.39±0.12)pmol*min-1(x±s,n=5).结论:在脱羧酶抑制剂NSD 1015灌流期间,测得预先用 6-OHDA处理大鼠纹状体透析液中DOPA水平可以认为是脑组织TH活性的指数,经工具药验证,在体监测脑TH活性的方法是可靠的.
关键词： 酪氨酸羟化酶 清醒大鼠 脑微透析 高效液相色谱-电化学检测法 -
国产阿奇霉素分散片人体生物等效性研究
目的:比较2种阿奇霉素分散片的人体生物等效性.方法:采用双制剂双周期自身交叉对照的方法,将22例健康男性受试者随机分为两组,口服阿奇霉素分散片受试制剂或参比制剂各1g.用HPLC-电化学检测法测定血浆中的阿奇霉素浓度,用DAS软件计算药动学参数,进行生物等效性评价.结果:阿奇霉素分散片受试制剂与参比制剂AUC0→132 h分别为(24.25±6.25)和(25.02±6.29)μg·h·mL-1;AUC0→∞分别为(29.62±5.91)和(31.35±9.02)μg·h·mL-1;Cmax分别为(1.18±O.17)和(1.18±O.21)μg·mL-1;Tmax分别为(2.27±0.26)和(2.16±0.28)h;t1/2分别为(39.89±9.36)和(42.27±9.62)h.与参比制剂比较,受试制剂相对生物利用度为(97.4±9.8)%.结论:口服阿奇霉素受试制剂和参比制剂生物等效.
关键词： 阿奇霉素 高效液相色谱-电化学检测法 生物等效性 -
左旋多巴在大鼠血液和纹状体细胞外液中的药动学行为
目的 探讨左旋多巴在大鼠血液和纹状体细胞外液药物浓度随时间变化规律.方法 大鼠单次灌胃给予左旋多巴48mg·kg~(-1)和苄丝肼12 mg·kg~(-1)后,采用脑微透析活体取样和高效液相色谱技术,测定给药后6 h内不同时间点大鼠血浆和纹状体细胞外液左旋多巴浓度,应用3P87药动学程序拟合药动学参数.结果 左旋多巴在血浆及纹状体细胞外液药-时曲线均符合一室模型,左旋多巴在纹状体细胞外液半衰期(t_(1/2))、达峰时间(t_(max))、达峰浓度(ρ_(max)),药-时曲线下面积(AUC(0→∞)分别为(63.25±25.80)min,(34.21±8.70)min,(112.98±76.85)μg·L~(-1),(14 443±8 744)μg·min·L~(-1)(n=7),血浆t_(1/2),t_(max),ρ_(max),AUC_(0→∞)分别为(78.94±7.95)min,(6.763±3.579)min,(4 373±1 815)μg·L~(-1),(509 940±134 619)μg·min·L~(-1)(n=7),其中左旋多巴在纹状体细胞外液和外周血t_(1/2)相近(P>0.05),而纹状体t_(max)远大于外周血(P<0.01).结论 左旋多巴在血液和作用靶部位纹状体药物浓度随时间变化不完全一致,血药浓度变化规律不能完全反映药物在脑内变化情况.
关键词： 左旋多巴 微透析 高效液相色谱-电化学检测法 药动学 -
微透析结合HPLC-ECD测定头孢他啶在大鼠血中含量及其药动学研究
目的研究头孢他啶在大鼠血中的药动学.方法采用血液微透析技术结合高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD),以甲醇-0.25mol·L-1 Na2HPO4(10:90)(pH 7.0)为流动相,检测电压为800mV,在线分析静脉注射头孢他啶(90mg·kg-1)后大鼠的血药浓度,经过体内回收率校正后,用3P87程序拟合药动学参数.结果头孢他啶在0.1～100.0μg·mL-1内线性关系良好(r=0.999 8),所测血药浓度经3P87程序拟合后药-时曲线符合一室模型,t1/2为27.82 min,cmax为189.40μg·mL-1,AUC为7603.00μg·min·mL-1.结论本方法操作简便,结果准确,能满足头孢他啶药动学分析的需要,为药动学研究提供了新的方法学上的参考.
关键词： 头孢他啶 微透析 高效液相色谱-电化学检测法 药动学 -
原代培养大鼠肾上腺髓质嗜铬细胞分泌儿茶酚胺的高效液相色谱-电化学检测
目的：检测培养的大鼠肾上腺髓质嗜铬细胞分泌的儿茶酚胺。方法：用原代培养的大鼠肾上腺髓质嗜铬细胞，建立了培养细胞分泌的儿荼酚胺(去甲肾上腺素，肾上腺素和多巴胺)的高效液相色谱-电化学检测法。结果：在静息状态下，细胞在20min内分泌的儿茶酚胺为每106个细胞(73.29±15.32)ng，用乙酰胆碱等药物刺激后分泌明显增加。结论：用该方法可以灵敏地检出培养的肾上腺髓质嗜铬细胞分泌的儿茶酚胺，细胞基础分泌稳定，对药物刺激反应良好。
关键词： 肾上腺髓质嗜铬细胞 儿茶酚胺 高效液相色谱-电化学检测法 -
高效液相色谱-电化学检测法测定生物样品中单胺类神经递质及其代谢产物
[目的]建立一种简单、快速、灵敏的测定生物样品中单胺类神经递质及其代谢产物的高效液相色谱方法.[方法]色谱柱采用Waters C18反相色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),流动相为水相(每500 mL中含辛烷磺酸钠1.25 g,磷酸二氢钾6.8 g,乙二胺四乙酸18 mg,pH值3.3)∶甲醇∶乙腈=78∶19∶3,流速为0.8 mL/min,柱温35 ℃;电化学检测器工作电极为玻璃碳电极,参比电极为银/氯化银(Ag/AgCl)电极,工作电压为0.7 V.[结果]5种物质保留时间分别为:去甲肾上腺素3.6 min,5-羟吲哚乙酸4.5 min,高香草酸5.2 min,多巴胺6.2 min,5-羟色胺11.9 min;线性范围均为20-1 000 μg/L,低检测限为4～8 μg/L.[结论]此方法测定生物样品中的单胺类神经递质及其代谢产物,简便,快速且灵敏度高.
关键词： 高效液相色谱-电化学检测法 单胺类神经递质 代谢物 -
高效液相色谱-电化学检测法测定人血浆中阿奇霉素的浓度
目的 建立测定人血浆中阿奇霉素浓度的高效液相色谱电化学(HPLC-ECD)检测法.方法 采用ZORBAX XDB-C18柱(Agilent 150 mm×4.6mm,5 μm)进行分离;以乙腈-50 mmol·L-1KH2PO4-K2HPO4缓冲液(pH=7.0)(70:30,V/V)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;柱温为45.0℃;ESA CoulochemⅢ型电化学检测器检测,电压650 mV.以克拉霉素为内标,待测血浆经乙腈沉淀后,上清液氮气吹干,用定量流动相溶解后进样.结果 本法线性关系良好(r=0.999 9),线性范围10～1 000μg·L-1,定量下限为10 μg·L-1,回归方程p=6.132 8 Ai/As-0.019 5;相对回收率均在85%～115%内,绝对回收率>75%;日间、日内精密度RSD均<10%.结论 该法简便、灵敏、特异,适用于人体药动学及治疗药物检测的研究.
关键词： 阿奇霉素 高效液相色谱-电化学检测法 人血浆 -
苄丝肼对大鼠纹状体细胞外液左旋多巴药动学的影响
目的 探讨苄丝肼对左旋多巴大鼠纹状体细胞外液药动学影响.方法 大鼠随机分3组(每组7只):左旋多巴合并苄丝肼组,大鼠灌胃给予左旋多巴48 mg·kg-1和苄丝肼12 mg·kg-1;单用左旋多巴组,大鼠灌胃给予左旋多巴48 mg·kg-1;生理盐水对照组,大鼠灌胃给予等体积生理盐水.采用脑微透析活体取样和高效液相色谱技术,测定给药后6 h内不同时间点大鼠血浆和纹状体细胞外液左旋多巴浓度,应用3P87药动学程序拟合药动学参数.结果 左旋多巴在血浆及纹状体细胞外液药-时曲线符合-室模型.单用左旋多巴在纹状体细胞外液t1/2、tmax、?max和AUC0→∞分别为(21.55±13.74)min、(46.82±27.49)min、(9.283±2.130)ìg稬-1、(2762±1 257)ìg穖in稬-1;左旋多巴合用苄丝肼组纹状体细胞外液t1/2、tmax、?max、AUC0→∞分别为(83.50±10.24)min、(49.97±11.72)min、(119.62±81.12)ìg稬-1、(18 431±9 115)ìg穖in稬-1.其中,除tmax外,单用左旋多巴组t1/2、?max和AUC0→∞均显著小于左旋多巴合用苄丝肼组(P＜0.01).结论 苄丝肼可显著提高左旋多巴进入纹状体药量.
关键词： 左旋多巴 微透析 高效液相色谱-电化学检测法 药动学 -
银杏叶片中银杏黄酮在Beagle犬体内的药动学研究
目的 以槲皮素为代表,研究银杏叶片中银杏黄酮类成分在Beagle犬体内的药动学特征.方法 Beagle犬口服给药银杏叶片后,按设定时间静脉采血.血样经固相萃取、酸水解后,以HPLC-ECD测定不同时间点血浆中槲皮素的浓度.应用DAS数据处理软件对数据进行统计学处理.结果 口服给药后,槲皮素在Beagle犬体内的药动学过程符合二房室模型,其主要药动学参数为t1/2z 5.67 h,AUC0-163.8 μg·L-1·h,Cmax15.9 μg·L-1.结论 建立的方法简单、灵敏、准确,可用于研究以槲皮素为代表的银杏黄酮类成分的药动学特征,为银杏叶片的临床应用提供了依据.
关键词： 银杏黄酮 槲皮素 高效液相色谱-电化学检测法 药动学
