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柱前衍生化高效液相色谱法测定三七及其制剂中三七素含量
目的:建立三七药材及其制剂中三七素含量测定的方法.方法:以硼砂缓冲液(pH 9.18)为提取溶剂,回流提取药材及制剂中的三七素;以氯甲酸芴甲酯(FMOC)作为衍生化试剂,对三七素提取液进行柱前衍生化,采用RP-HPLC,ODS柱分离,并通过紫外检测的方法进行测定.结果:在本实验条件下,三七素的线性范围为1.76～352 mg·L-1,低检测限为60 μg·L-1.衍生化产物稳定,过量的衍生化试剂无干扰.平均加样回收率为95.3%,RSD为1.7%.结论:该方法操作简单,快速,灵敏度高,可用于三七药材及制剂中三七素的分析测定和三七素的药物代谢研究.
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荧光衍生化高效液相色谱法测定大鼠血浆中威替米星的含量
目的:建立一种高效液相色谱法(HPLC)用于测定血浆中的威替米星含量.方法:样品处理采用乙腈蛋白沉淀法,并以奈替米星作为内标,将威替米星与氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生化后在反相C18柱上达到分离,以荧光检测器检测反应生成的衍生物.试验中对不同衍生化条件进行了考察.流动相为乙腈-水(95:5),荧光检测激发波长263 nm,发射波长315 nm.结果:威替米星线性范围是0.02～45 mg·L-1,定量限为0.02 mg·L-1.血浆中的相对平均回收率为99.84%.结论:本法重现性好,灵敏度高,可以用于治疗药物监控和药动学研究中测定血浆中威替米星的含量.
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柱前衍生-HPLC法测定硫酸庆大霉素注射液的含量
目的 建立一种测定硫酸庆大霉素含量的PHLC法.方法 硫酸庆大霉素经氯甲酸芴甲酯衍生化后用HPLC法测定.以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,流动相为乙腈:0.1mol·L-1醋酸盐缓冲液(75:25);流速1mL·min-1,检测波长为265nm.进样量20μL.结果 硫酸庆太霉素在浓度13～256 U·mL-1的范围内线性良好(r=0.9996,n=6).平均回收率为99.64±1.55,RSD%为1.55(n=9).结论 本法简便、准确,灵敏,可作为硫酸庆大霉素注射液的含量测定方法.
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高效液相色谱法测定人血浆中托吡酯的浓度
目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中托吡酯的浓度.方法:采用氯甲酸芴甲酯为柱前衍生化试剂,高效液相色谱法检测托吡酯衍生物,Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μn);流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钠(pH 2.4)-甲醇(20∶80);流速:1.0 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:264 nm;进样量:20μL.结果:标准曲线线性范围为40～5 000 μg·L-1(r=0.999 8,n=7),血浆中托吡酯低检测限为10 μg·L-1,日内RSD为1.68%～4.12%,日间RSD为2.54%～3.92%,托吡酯回收率为98.0%～101.3%.结论:本法快速简便、灵敏准确,适用于临床常规监测需要.
