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白背叶化学成分和含量测定研究
目的:研究白背叶的化学成分并建立含量测定方法.方法:聚酰胺柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,制备液相色谱分离纯化,理化性质和光谱数据进行结构鉴定;高效液相色谱条件,Inertsil ODS-3 C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(24:76),检测波长335 nm.结果:从白背叶正丁醇萃取部位分离得到一化合物,鉴定为葫芦巴苷Ⅱ;葫芦巴苷Ⅱ的线性范围为0.053～10.60 μg,r=0.999 9;平均回收率为99.32%,RSD1.82%(n=6).结论:该化合物系首次从该植物中分离得到,并首次利用高效液相色谱法建立了测定白背叶中葫芦巴苷Ⅱ含量的方法,方法简便、准确可靠.
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白背叶中一个新的异戊烯基二氢黄酮
目的 对大戟科植物白背叶Mallotus apelta的叶进行化学成分研究.方法 原料的乙醇浸出物,用各种柱色谱进行分离和纯化,所得化合物以理化性质和波谱数据进行鉴定.结果 分得5个化合物,分别鉴定为蒲公英赛醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、5,7-二羟基-6-异戊烯基-4'-甲氧基二氢黄酮(Ⅲ)、洋芹素(Ⅳ)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ).结论 化合物Ⅲ为新化合物,命名为白背叶素(mallotusin),化合物Ⅰ、Ⅲ～Ⅴ为首次从白背叶中分得.
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白背叶根化学成分研究
目的 研究白背叶Mallotus apelta根的化学成分.方法 通过各种柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到了9个化合物,分别鉴定为β-香树脂醇乙酸酯(1)、高根二醇(2)、羽扇豆-20 (29)-烯-3β,30-二醇(3)、对羟基苯甲酸-2α-羟基油桐酸酯(4)、α-香树脂醇乙酸酯(5)、油桐酸(6)、槲皮素(7)、3-甲氧基-4-O-β-D-葡萄糖基苯甲酸(8)、勾儿茶素(9).结论 化合物1～4、6、8、9为首次从野桐属植物中分离得到.
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白背叶黄酮类化学成分研究
目的 研究白背叶的黄酮类化学成分.方法 白背叶醇提取物分别经石油醚、乙酸乙酯和正丁醇提取,再经多种柱色谱方法进行分离和纯化,根据理化性质、对照品对照和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从白背叶的乙醇提取物中分离得到6个黄酮类化合物,分别鉴定为洋芹素(1);洋芹苷(2);芹菜素-7-O-β-D-(6"-O-乙酰基)-葡萄糖苷(3),芹菜素-7-O-β-D-(6"-反式-对-香豆酰基)-葡萄糖苷(4),vicenin 2 (5),corymboside(6).结论 化合物3～6为首次从该植物中分离得到.
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白背叶的化学成分与药理作用研究进展
以白背叶、Mallotus apelta为关键词,通过CNKI、Sci Finder等专业数据库查阅相关文献,分别从化学成分、药理作用、临床应用几个方面归纳总结,撰写综述.结果 显示白背叶中主要含有苯并吡喃类及其衍生物、生物碱、黄酮及萜类,具有清热解毒、祛湿止血至功效,临床上用于慢性肝炎抗病毒及抗肿瘤疾病的治疗,具有较好的研究前景.
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白背叶总黄酮提取纯化工艺研究
目的 优选白背叶总黄酮类成分的提取、纯化工艺条件, 为白背叶中总黄酮工业生产提供科学依据.方法 以白背叶总黄酮含量为指标, 采用单因素试验及正交实验设计方法, 确立白背叶总黄酮类成分佳提取工艺;以总黄酮纯度和收率为指标, 采用聚酰胺树脂 (80～100目) 考察样品吸附浓度、吸附量、吸附液p H、洗脱溶剂等因素, 确定其佳纯化工艺.结果 白背叶佳提取工艺为50％乙醇提取, 料液比为1∶70, 加热回流提取2次, 每次1 h, 提取得到白背叶总黄酮含量为4.040％;调节白背叶提取液p H4, 浓度为4 mg/ml, 上样量为1 BV, 先用8/5 BV水洗脱除杂, 再用90％乙醇洗脱至澄清.纯化后白背叶总黄酮含量为50.32％, 收率为92.74％.结论 该工艺简便快捷、成本低、毒性小、选材可重复使用, 适合工业化生产.
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白背叶的生药学鉴定
目的 对白背叶Mallotus apelta(Lour.)Muell.-Arg进行鉴定,为其制定质量标准提供参考依据.方法 采集药材标本,对标本进行原植物鉴定、药材的性状鉴别、显微鉴别.结果 白背叶的性状及组织构造有一定特点.结论 其结果可作为白背叶生药鉴定的依据.
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HPLC法测定白背叶中大波斯菊苷含量
目的:建立高效液相色谱法测定白背叶药材中大波斯菊苷含量的方法.方法:采用Gemini-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水溶液(40∶60)为流动相,柱温:25℃,流速:1.0mL·min-1,检测波长:336nm.结果:大波斯菊苷达到基线分离,在0.04486～0.8972μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),大波斯菊苷平均加样回收率(n=6)为97.67％ (RSD=1.94％).结论:所建立的含量测定方法操作简单、快速、重复性好,可用于白背叶药材的质量控制.
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白背叶茎的化学成分研究
从大戟科野桐属植物白背叶Mallotus apelta Muell.-Arg.茎的乙酸乙酯部位中分离得到8个化合物,经波谱分析确定其结构分别为:12-乌索烯-3-酮(Ⅰ),3-羟基-12-乌索烯(Ⅱ),mussaenoside(Ⅲ),6-甲氧基-2H-1-苯并吡喃-4-酮(Ⅳ),熊果酸(Ⅴ),乙酰基油酮酸(Ⅵ),β-谷甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ),β-谷甾醇(Ⅷ).其中化合物Ⅰ～Ⅴ为首次从该植物中分离得到.
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广西白背叶植物叶的化学成分
目的 研究广西白背叶植物(Mallotus apelta)叶中的化学成分.方法 利用反复硅胶柱层析的方法 对广西白背叶植物叶中的化学成分进行分离和纯化,通过IR、MS、NMR等光谱技术和化学方法 鉴定化合物的结构.结果 从广西白背叶中分离得到4个化合物,经鉴定为大黄酚(Ⅰ),烟酸 (Ⅱ),异东莨菪内酯(Ⅲ)和对甲氧基苯甲酸 (Ⅳ).结论 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ均为首次从该植物中分得.
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白背叶不同部位的体外抑菌效果比较
目的:比较白背叶的根、茎、叶及果实四个部位提取物的体外抑菌作用.方法:采用琼脂二倍连续稀释法,分别考察白背叶的根、茎、叶及果实的提取物对金黄色葡萄球菌敏感株、金黄色葡萄球菌耐药株、大肠杆菌、变形杆菌、枯草杆菌、绿脓杆菌等6种病原菌的体外抑菌作用.结果:白背叶根提取物对金黄色葡萄球菌敏感株、耐药株及变形杆菌的小抑菌浓度(MIC)均为15.625 mg/ml,对大肠杆菌、绿脓杆菌及枯草杆菌的MIC均为62.500 mg/ml;其茎提取物对金黄色葡萄球菌敏感株、耐药株及变形杆菌的MIC均为31.250 mg/ml,对大肠杆菌、绿脓杆菌及枯草杆菌的MIC均为125.000 mg/ml;其叶提取物对金黄色葡萄球菌敏感株、耐药株及枯草杆菌的MIC均为3.906 mg/ml,对大肠杆菌、变形杆菌及绿脓杆菌的MIC均为125.000 mg/ml;其果实提取物对枯草杆菌的MIC为3.906 mg/ml,对金黄色葡萄球菌敏感株、耐药株及变形杆菌的MIC均为7.813 mg/ml,对绿脓杆菌的MIC为31.250 mg/ml,对大肠杆菌的MIC为125.000 mg/ml.结论:对于金黄色葡萄球菌敏感株、耐药株,白背叶各部位提取物体外抑菌强度的顺序是:叶＞果实＞根＞茎；对于大肠杆菌,白背叶各部位提取物体外抑菌强度的顺序是:根＞茎/叶/果实；对于变形杆菌,白背叶各部位提取物体外抑菌强度的顺序是:果实＞根＞茎＞叶；对于绿脓杆菌,白背叶各部位提取物体外抑菌强度的顺序是:果实＞根＞茎/叶；对于枯草杆菌,白背叶各部位提取物体外抑菌强度的顺序是:叶/果实＞根＞茎.白背叶的根、茎、叶及果实提取物对6种供试菌有很强的不同程度的抑制作用,为全株用药提供科学依据.
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白背叶化学成分及药理作用研究进展
白背叶为广西民间常用草药,原植物为大戟科野桐属植物白背叶Mallotusapelta(Lour.)Muell.-Arg..别名白鹤叶、白面戟、白面风、白桃叶.其味微苦、涩、平.其叶子具有清热、解毒、祛湿、止血的功效[1].近年来对白背叶研究报道较多,本文就1998年以来国内外有关白背叶的化学成分、药理作用相关文献进行整理,综述如下.
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白背叶根提取物的抗炎机制初探
[目的]研究白背叶根提取物的抗炎作用及机制.[方法]采用角叉菜胶致小鼠足趾肿胀模型,观察白背叶根提取物对小鼠足趾肿胀炎症足中NO,MDA,SOD的影响.[结果]白背叶根提取物高、中剂量能显著减轻角叉菜胶引起小鼠足趾肿胀的肿胀率(P＜0.01);白背叶根提取物高、中剂量能显著降低角叉菜胶致小鼠肿胀足的NO含量(P＜0.01或P＜0.05);白背叶根提取物高剂量能显著降低角叉菜胶致小鼠肿胀足的MDA含量(P＜0.05);白背叶根提取物高、中、低剂量能显著提高角叉菜胶小鼠肿胀足的SOD活力(P＜0.01).[结论]白背叶根提取物对急性炎症具有明显的抑制作用,其机制可能与抑制细胞内NO的释放,抑制脂质过氧化物生成和提高抗氧化能力有关.
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白背叶黄酮类化合物抗鸭乙型肝炎病毒活性研究
目的:研究白背叶黄酮类化合物(WF)抗鸭乙型肝炎病毒(DHBV)的活性.方法:对1 d龄雏鸭人工感染DHBV,7d后成功复制鸭DHBV感染模型.分别灌胃75、150mg·kg~(-1)的WF,或50mg·kg~(-1)拉米夫定,每天2次,连续给药10d.斑点杂交法测定给药第5天、第10天及停药后第3天鸭血清中DHBV-DNA浓度.结果:75及150 mg·kg~(-1)WF均能显著降低模型鸭血清中DHBV-DNA浓度(P<0.01),且停药后反跳程度轻于拉米夫定.结论:WF有显著的抑制DHBV-DNA复制的作用,表明其可能有较好的抗乙型肝炎病毒的活性.
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ICP-MS法同时测定广西白背叶药材中30种微量元素的含量
目的:建立同时测定广西白背叶药材中30种微量元素含量的方法.方法:采用电感耦合等离子体质谱法.射频功率为1550 W,采样深度为10 mm,载气流速为1.05 L/min,雾化室温度为2℃,蠕动泵频率为0.10 rps,碰撞模式为氦,气流量为4.2 mL/min.结果:铝、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、砷、铷、钼、镉、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、铕、钆、镝、钬、铒、镥、汞、铊、铅、铀检测质量浓度线性范围分别为10~1000 ng/mL(r=0.9999)、0.1~5 ng/mL(r=0.9999)、0.1~5 ng/mL(r=0.9999)、10~1000 ng/mL(r=0.9999)、10~1000 ng/mL(r=0.9999)、0.1~5 ng/mL(r=0.9997)、0.5~100 ng/mL(r=0.9997)、1~500 ng/mL(r=0.9998)、1~100 ng/mL(r=0.9997)、0.5~50 ng/mL(r=0.9999)、0.5~50 ng/mL(r=0.9999)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999)、1~500 ng/mL(r=0.9999)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999)、0.1~10 ng/mL(r=0.9998)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999)、0.1~10 ng/mL(r=0.9998)、0.1~5 ng/mL(r=0.9984)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999)、0.5~100 ng/mL(r=0.9997)、0.1~10 ng/mL(r=0.9999),定量限≤0.44 mg/kg,检测限≤0.11 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤10.0%;加样回收率为80.45%~116.68%(RSD为0.47%~5.83%,n=6).药材样品中Mn、Ba、Fe、Al的含量高.结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于广西白背叶药材中30种微量元素含量的同时测定;药材中有害元素的含量符合国家相关标准.
关键词： 白背叶 电感耦合等离子体质谱法 微量元素 含量 -
GC-MS测定白背叶中的挥发油
目的 分析白背叶挥发油的化学成分并用归一化法测定各成分的质量分数.方法 采用水蒸气蒸馏法提取白背叶中的挥发油.用GC-MS法鉴定其化学成分.结果 共鉴定了41个成分,占挥发油总成分的90%以上.结论 白背叶挥发油的主成分为橙花叔醇、1,6-辛二烯-3-醇、冰片基胺、己二酸二异辛酯和2,7-二甲基-1,6-辛二烯.
关键词： 白背叶 挥发油 气相色谱-质联用谱法 -
一测多评法测定白背叶中3个黄酮碳苷成分的含量
目的:建立一测多评法测定白背叶药材中3个黄酮碳苷成分葫芦巴苷Ⅱ、夏佛托苷和异夏佛托苷的含量,并验证其准确性及可行性.方法:采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相为甲醇-0.1％乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长336 nm.以葫芦巴苷Ⅱ为内参物,建立其与夏佛托苷和异夏佛托苷的相对校准因子,计算白背叶药材中夏佛托苷、异夏佛托苷的含量,实现一测多评.同时采用外标法测定白背叶药材中3个黄酮碳苷成分的量,比较计算值与测定值之间的差异,以验证一测多评法在测定中的准确性及可行性.结果:在一定线性范围内,葫芦巴苷Ⅱ与夏佛托苷、异夏佛托苷的相对校正因子分别为1.315、1.022.一测多评法测得6批样品中葫芦巴苷Ⅱ的含量范围为0.75～7.51 mg· g-1,夏佛托苷的含量范围为1.24～7.56 mg· g-1,异夏佛托苷的含量范围为1.03～5.99 mg· g-1,与外标法测定结果无显著性差异.结论:所建立的同时测定葫芦巴苷Ⅱ、夏佛托苷和异夏佛托苷含量的一测多评法准确、可行,可用于白背叶药材的定量分析.
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HPLC法测定白背叶中3个黄酮碳苷类成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定白背叶药材中葫芦巴苷Ⅱ、异夏佛托苷、夏佛托苷3个黄酮碳苷类成分含量.方法:采用Agilent EclipseXDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相为甲醇-0.1％乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长336 nm.结果:葫芦巴苷Ⅱ、异夏佛托苷、夏佛托苷3个成分的色谱峰均达到基线分离,其进样量分别在0.026 6 ～ 5.32、0.024 4～4.88、0.024 2～4.84 μg范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率(n=6)分别为97.3％、100.1％、103.0％;不同批号的白背叶药材葫芦巴苷Ⅱ、异夏佛托苷、夏佛托的含量分别为0.73～ 7.48、1.25～7.58、1.03～5.89 mg·g-1.结论:本文所建立的含量测定方法经方法验证适于白背叶药材的质量检测.
