首页 > 文献资料
-
冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量
目的:建立马兜铃酸的含量测定方法,并测定不同厂家冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量,用于指导临床用药.方法:用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为Alltech C18,流动相甲醇-水-醋酸(68:32:1),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长390 nm.成药用甲醇-10%甲酸水提取.结果:马兜铃酸A在0.119～1.89μg,有良好的线性关系;平均加样回收率为99.0%,RSD0.63%.不同厂家冠心苏合丸(胶囊、滴丸)中,以北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(滴丸)中马兜铃酸A的含量低(0.148 mg·g-1);以三九企业集团(胶囊)中马兜铃酸A的含量高(0.516 mg·g-1).结论:本方法简便,准确,可用来测定冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量测定.
-
反相HPLC法同时测定牛黄消炎丸中华蟾酥毒基、酯蟾酥配基的含量
目的:建立用反相HPLC法同时测定牛黄消炎丸中华蟾酥毒基、酯蟾毒配基含量的方法.方法:采用反相HPLC法测定华蟾酥毒基、酯蟾毒配基的含量,色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(25mm×5μm,麦科菲);乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(40:60)(用磷酸调pH值至3.2)为流动相,检测波长为296nm,柱温为40oC.结果:华蟾酥毒基进样量在0.2578μg～1.5468μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,回归方程Y=768131x-16329,平均回收率为97.67%(n=6):酯蟾毒配基进样量在0.2482μg～1.4892μg范围内,与峰面积里良好的线性关系,r=0.9999,回归方程Y=727051x-18342,平均回收率为100.07%(n=6).结论:定量方法操作简便、结果可靠,可用于牛黄消炎丸中蟾酥的质量控制.
-
反相HPLC法测定烟酸占替诺及有关物质的含量
目的:测定烟酸占替诺及有关物质的含量.方法:采用反向高效液相色谱法,梯度洗脱.色谱柱为迪马公司DiamonsilTM钻石C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相A、B均为甲醇-水(12∶88、43∶57);每100 ml流动相A、B中各加5滴三乙胺,并用1 mol/L H3PO4溶液调pH=3.1±0.1;梯度条件为9 min B 浓度为0,9.1 min B 浓度为40% ,30 min 停止.紫外检测器,波长为267 nm ,流速0.9 ml/min,进样量20 μl ,柱温为室温,峰面积外标法和主成分自身对照法. 结果: 烟酸占替诺与茶碱分别在59.88～1 197.6 μg/ml(r= 0.999 9)和0.4～8 μg/ml(r=0.999 9)浓度范围内呈良好线性关系.茶碱平均回收率为99.6%,平均RSD=0.47%(n=3).结论:本法选择性高,重现性好,准确,适合于烟酸占替诺与有关物质的含量测定.
-
反相HPLC法测定肝立宁胶囊中总槲皮素含量的研究
目的:通过反相HPLC法测定"肝立宁"胶囊中槲皮素的含量,以建立"肝立宁"胶囊的质量控制方法(定量部分).方法:采用反相HPLC法测定"肝立宁"胶囊中槲皮素的含量.色谱柱:KROMASIL C18(4.6mmID×20cm,5u),流动相:甲醇-0.4%磷酸(60:40),流速:0.8ml/min,柱温:30℃,检测波长:360nm.结果:按选定的方法进行测定,测得三批"肝立宁"胶囊含量平均为0.35%,平均加样回收率为99.28%,RSD为2.91%.结论:该方法简单易行,准确灵敏,可用于"肝立宁"胶囊的质量控制,胶囊中槲皮素含量暂定为不得低于0.30%.
-
反相HPLC法对奈达铂原料及其制剂的含量和有关物质的测定
目的 探讨反相HPLC法测定奈达铂和注射用奈达铂的含量和有关物质的可行性.方法 反相HPLC法检测5批奈达铂,3个规格7批注射用奈达铂的专属性与耐受性、线性关系、检出限、定量限、重复性与稳定性以及样品含量和有关物质.色谱条件:特定品牌C18柱;流动相为辛烷磺酸钠溶液-乙腈,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长220 nm.结果 奈达铂浓度为0.025～4.00 mg/mL浓度范围内,与峰面积线性关系良好(相关系数r=0.9998),检出限为0.05036 μg/mL,定量限为0.1259 μg/mL.结论 反相HPLC法方法简便,结果准确,适用于对奈达铂和注射用奈达铂的质量控制.
关键词： 反相HPLC法 奈达铂和注射用奈达铂 含量测定 -
反相HPLC法测定乙氧苯柳胺软膏的含量
乙氧苯柳胺是一种非甾体药物,适用于慢性湿疹及神经性皮炎.在部颁标准中软膏的含量测定采用紫外分光光度法[1].本文尝试用反相HPLC法进行含量测定,采用C18柱以非那西汀为内标,考察色谱条件和定量的线性范围,对样品进行药品含量测定,结果表明本法准确、快速,有利于更好监控药品质量.
-
RP-HPLC法同时测定骨水泥释放液中头孢呋肟与头孢拉啶的浓度
目的采用RP-HPLC法同时测定骨水泥中头孢呋肟与头孢拉啶的释放量.方法以Irregular-H C18柱(4.6 mm×150 mm)为固定相;甲醇-水(20∶80,含冰醋酸0.109 mol/L)为流动相,pH值调至3.00;检测波长254 nm.结果测得头孢呋肟的线性范围为0.1～4.0 μg*ml-1,r=0.9999,头孢拉啶的线性范围为0.1～7.0 μg*ml-1,r=0.9998,日内日间RSD＜5%.结论方法简单、快速、准确.
-
反相HPLC法测定莲子心中莲心季铵碱的含量
目的 建立莲子心水溶性季铵生物碱莲心季铵碱(Lot)含量测定的反相HPLC法.方法 应用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(5靘,4.6 mm,以0.4%醋酸铵水溶液(A)-0.4%醋酸铵50%乙腈水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～15 min(25%B),15～45min(25%B→100%B),45～50 min(100%B→25%B),运行时间:60 min,体积流量:1.0 mL/min,柱温:30 ℃,检测波长:282 nm.结果 Lot的线性范围为2.2～18.7靏/mL(r大于0.990),平均回收率为97.2%(RSD=4.23%),10批莲子心中Lot的含量在0.316%～0.664%之间.结论 该定量方法 准确性、专属性和重复性良好,适用于中药莲子心水溶性生物碱莲心季铵碱的定量分析.
-
反相HPLC法测定陕西民间习用药材桦黄中麦角甾醇的含量
目的 建立用反相HPLC法测定桦黄中麦角甾醇含量的方法.方法 采用CAPCELL PAK C18色谱柱 (4.6 mm×150 mm,5 μm) ;甲醇为流动相,流速1.0 ml·min-1;柱温40℃,检测波长283 nm.结果 麦角甾醇对照品溶液进样量在0.050 56～1.516 8 μg范围内,与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=1.49×106X-9 245.2,r＝0.999 9.样品平均回收率为98.17%,RSD为2.83%,样品粉末加甲醇超声处理60 min,制成供试品溶液.结论 该法结果准确、简便可行、分析速度快、分离效果好,适用于桦黄中麦角甾醇的含量测定.
-
反相HPLC法测定比格犬血浆中白藜芦醇含量及其药代动力学研究
目的 建立测定比格犬血浆中白藜芦醇的HPLC法,并研究白藜芦醇在比格犬体内的药代动力学.方法 色谱柱为C18柱,流动相乙腈-水(32∶68),流速为1.0 ml/min,检测波长306 nm:血浆样品用乙酸乙酯萃取法预处理.结果 线性范围0.1～10.0 μg/ml,相关系数r=0.9995.日内RSD＜10％,日间RSD＜15％,回收率97.6％～103.3％.比格犬口服给药白藜芦醇主要药代动力学参数为15 min后血浆药物浓度达峰值,Cmax为4.789 μg/ml,半衰期为135 min.结论 该方法灵敏度高,操作方便,适用于白藜芦醇在比格犬体内的药代动力学研究:本品口服吸收快消除迅速.
-
反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑有关物质
目的:建立反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑有关物质.方法:采用双波长检测,梯度洗脱.色谱柱为迪马公司DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A和B分别为1.5 g·L-1磷酸二氢钾溶液(用1 mol·L-1磷酸溶液调pH 3.2)-乙腈(80∶20和58∶42);流速1.0 mL·min-1,检测波长为235,315 nm,进样量20 μL,柱温为室温,外标法和主成分自身对照法计算.结果:杂质A、杂质B、杂质C、苯酰甲硝唑均能达到很好的分离,并分别在1.12～16.8 μg·mL-1(r=1.000),1.12～16.8 μg·mL-1(r=0.9999),1.0～15.0 μg·mL-1(r=1.000),1.04～15.6 μg·mL-1(r=0.9992)浓度范围内具有良好的线性关系.杂质A、杂质B、杂质C的平均回收率(n=9)分别为99.4%,99.6%,99.5%.结论:本法简便、灵敏、准确,专属性强,适合于苯酰甲硝唑有关物质的测定.
-
反相HPLC法测定骨水泥中罗氏芬的释放浓度
目的采用反相HPLC法测定骨水泥中罗氏芬的释放量.方法以Irregular-H C18柱(1μm,4.6mm×150mm为固定相,乙腈-水(45:55)为流动相,内含十六烷基三甲基溴化铵mmol@L-,磷酸盐10mmol@-1三乙胺调节pH为7.0,检测波长为27nm,柱温2C结果测得线性范围0.1-4.0μg@mL-1,r=0.9993,日内日间RSD＜5%,结论方法简单,准确,实用.
