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3种银杏内酯成分的质谱裂解途径研究
该文利用高分辨的四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)的高分辨率及高质量准确度特点,在负离子模式下,对3种银杏内酯(银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C)的质谱裂解规律进行研究.结果表明,3种银杏内酯有相似的裂解途径,包括4条共同的裂解途径和1个共同的特征性离子.在高质量区,三种银杏内酯的主要裂解途径是内酯环开环并连续丢失CO,C02,以及母核不断失去H20.在低质量区,碎片离子m/z 72.993 6是3种银杏内酯共有的特征性碎片离子,推测可能是C环开裂形成的碎片离子.碎片离子m/z 141.018 8,125.023 8,113.024 0,97.029 1是银杏内酯B、银杏内酯C的共有的特征性碎片离子,推测可能是母核A环开环或连续碎裂形成的碎片离子.上述质谱裂解途径可为银杏内酯类化合物的结构鉴定提供依据.
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氘标记盐酸埃他卡林的合成及其质谱裂解途径
目的合成盐酸埃他卡林的氘定位标记化合物,确证盐酸埃他卡林的质谱裂解途径.方法由2,3-二甲基-2-丁胺与(N-2H7)溴代异丙烷缩合而得到氘标记盐酸埃他卡林;测定盐酸埃他卡林、(N-2H7)盐酸埃他卡林及两者混合物的质谱(EI).结果利用核磁共振氢谱、质谱、红外光谱和元素分析对目标化合物进行了结构确证.通过对比氘标记和非标记的盐酸埃他卡林的质谱图,确定了盐酸埃他卡林的质谱裂解途径.结论以稳定同位素标记的药物为内标可方便地确定药物的质谱裂解途径.
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2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物的电喷雾质谱裂解方式研究
目的 探讨2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物的质谱裂解规律.方法 分别在正离子和负离子检测模式下,解析2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径.结果 在正离子模式下,1～16号化合物二级质谱主要有[M+H-HR2]+、[M+H-NH]+和[M+H HCN]+3个特征离子峰.其中1～ 10号化合物[M+H HR2]+特征离子进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰218、217、77;12～ 16号化合物[M+H-HR2]+特征离子进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰244[M+H-HR2-HR1]+.17～18号化合物在正离子模式下,二级质谱主要有[M+H-HR2]+、[M+H-HR3]+2个特征离子峰;[M+H-HR3]+特征离子峰进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰[M+H-HR3-HR2]+、[M+H-HR3-NH]+、[M+H-HR3-HCN]+.在负离子模式下,1～ 18号化合物二级质谱主要有[M-H-HCN]I个特征离子峰,1～11号化合物进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰216.结论 2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物二级质谱主要有3条裂解途径,当苯并咪唑环上氮或苯环上有取代时都将发生裂解,氮上有取代的化合物裂解易于苯环上有取代的化合物.
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N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的合成及其电喷雾质谱裂解途径
目的 设计合成N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物,探讨其质谱裂解规律.方法 以8-氨基喹啉和取代的苯磺酰氯为原料,通过磺酰胺化反应进行合成;在正离子检测模式下,分别解析N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径.结果 合成得到的目标化合物经1H-NMR、MS确证;在正离子模式下,从10个磺酰胺N上有活泼氢的N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物均获得m/z 159、144、117特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被甲基取代的2,4-二氟-N-甲基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 158、130特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被乙基取代的2,4-二氟-N-乙基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 172、157、130特征质谱峰.结论 N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物以一SO2—NR—基团为中心发生裂解,磺酰胺N上取代基不同,裂解方式及碎片离子不同,由此可对该类化合物结构快速进行解析.
