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HPLC-ELSD法同时测定知母药材中2种皂苷含量
目的:用HPLC-ELSD同时测定知母药材中2种皂苷的含量.方法:采用Kromasil C12柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温为30℃.蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,蒸发温度70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105Pa.结果:知母皂苷C在0.310~3.10 μg,知母皂苷AⅢ在0.323~3.23μg,进样质量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系.知母皂苷C回归方程为lgA=1.25421gM+5.734.7,r=0.9995,测定的平均回收率(n=6)98.1%,RSD2.0%;知母皂苷AⅢ回归方程为lgA=1.32841gM+5.937,r=0.9996,测定的平均回收率(n=6)97.3%,RSD1.5%.结论:建立的含量测定方法准确、快速,是控制知母药材质量较理想的方法.对我国北方主要知母产地药材中两种皂苷含量测定和比较表明不同产地野生知母质量差异较大.
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知母皂苷A-Ⅲ、知母皂苷C对照品的制备与鉴定
目的:研究知母中知母皂苷A-Ⅲ、知母皂苷C对照品的制备方法,并对其进行鉴定.方法:采用大孔吸附树脂、硅胶色谱、Sephadex LH-20色谱、反相ODS色谱分离制备对照品,采用红外、质谱、核磁等波谱方法进行结构鉴定.结果:从知母中分离得到知母皂苷A-Ⅲ与知母皂苷C对照品,纯度均>98%.结论:本试验结果可为知母皂苷的新药开发提供物质基础.