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利用UPLC-Q-TOF-MSE快速分析四物汤中的化学成分
该研究利用UPLC-Q-TOF-MSE技术分析了四物汤的化学成分.通过正、负离子模式的检测,根据质谱数据以及相关文献,快速表征了43个色谱峰,鉴定了其中的25个化合物,主要包括来自白芍的8个单萜糖苷类化合物和来自川芎、当归的13个苯酞类化合物.同时,通过MarkerLynx软件进行主成分分析和偏小二乘法分析,比较了四物汤水提液和60％乙醇提取液中的化学成分差异,为探讨四物汤补血作用的物质基础提供了依据.
关键词： 四物汤 UPLC-Q-TOF-MSE 化学成分 MarkerLynx 提取方法 -
基于UPLC-Q-TOF-MSE技术的巴戟天低聚糖成分的快速鉴别研究
建立了巴戟天低聚糖成分快速鉴定的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)的方法.利用UPLC-Q-TOF-MSE,对巴戟天低聚糖成分进行在线快速分析鉴定.以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI数据库检索并人工复核相对分子质量、特征离子、中性丢失、以及色谱保留行为等信息,并结合对照品信息和文献信息对其进行验证;对于未知成分,根据其精确相对分子质量、质谱裂解碎片、色谱保留时间、以及已知同类化合物的碎片特征,对其进行结构推测.该实验鉴定了19个巴戟天低聚糖成分,为巴戟天药材的创新性开发利用研究提供了科学依据.
关键词： 巴戟天 低聚糖 鉴别 UPLC-Q-TOF-MSE UNIFI数据库 -
硫磺熏蒸知母的化学标志物分析
中药知母经硫磺熏蒸制备成含硫知母饮片,利用UPLC-Q-TOF-MSE结合UNIFI数据分析平台、主成分分析法(PCA)及正交偏小二乘判别分析(OPLS-DA),分析并在线鉴定了硫磺熏蒸前后知母饮片中的16个主要的差异性成分,其中9个主要存在于熏蒸后知母饮片中;确定了熏蒸后知母饮片中的化学标志物,为硫熏后新产生的亚硫酸酯化衍生物.同时利用UP-LC-Q-TOF-MSE寻找主要化学标志物——知母皂苷BⅡ亚硫酸酯(m/z 983)的手段,建立了知母饮片硫磺熏蒸的快速筛查方法,该方法便捷准确,可作为知母质量控制的有效辅助手段.这是首次分析鉴定了甾体皂苷类成分的亚硫酸酯化衍生物,并应用这一方法筛查硫磺熏蒸的知母饮片.
关键词： 知母 硫磺熏蒸 UPLC-Q-TOF-MSE 化学标志物 -
抑郁模型大鼠灌胃定志小丸提取物后血浆、尿液、粪便、胆汁中主要代谢产物的鉴定
研究经典古方开心散类方定志小丸主要化学成分在抑郁模型大鼠体内的代谢产物,并归纳总结其代谢途径.通过慢性不可预知温和刺激(CUMS)建立抑郁大鼠模型,灌胃给予大鼠定志小丸提取液后,收集血液、胆汁、尿液、粪便并进行预处理,采用UPLC-Q-TOF-MSE技术进行检测,利用UPLC C18色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下获得MS/MSE质谱信息,通过对比空白与含药样品的液质数据,利用Metabolynx代谢产物分析软件处理,终对定志小丸中9个活性化合物在血浆、胆汁、尿液、粪便中的33个代谢产物进行推测,并总结了其体内代谢途径.其中从大鼠血浆中鉴定了代谢产物3个,胆汁中鉴定3个,尿液和粪便中鉴定代谢产物共27个.为阐明定志小丸在体内发挥疗效的药效物质基础和作用机制提供依据.
关键词： 定志小丸 抑郁模型 UPLC-Q-TOF-MSE 代谢产物 -
远志UPLC多指标成分的测定及指纹图谱研究
目的 建立远志超高效液相色谱(UPLC)多成分测定方法及指纹图谱方法.方法 采用UPLC法,以乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,检测波长320 nm,测定24批远志药材中sibiricose A5、sibiricose A6、sibiricaxanthone B、glomeratose A、polygalaxanthone Ⅲ、3,6'-disinapoyl sucrose 6种成分的量,并建立远志药材指纹图谱,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)指认共有峰.结果 不同产地远志中3,6'-disinapoyl sucrose与sibiricose A6量差异较大;建立的药材UPLC指纹图谱共标定37个共有峰,指认出其中33个峰,24批样品相似度在0.756～0.997.成分量及相似度综合分析结果表明不同地区远志药材质量存在一定差异.结论 建立的测定结合指纹图谱分析方法可有效、全面地用于远志药材的质量评价.
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基于液质指纹图谱和化学模式识别的注射用益气复脉(冻干)质量综合评价研究
目的 采用UPLC-Q-TOF-MSE技术建立注射用益气复脉(冻干)(YQFM)的指纹图谱,为直观、简便、全面地评价其质量提供依据.方法 采用Waters Acquity UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水体系梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,进样量5μL;质谱检测采用负离子ESI模式,电压2.5 kV,离子源温度100℃,雾化气温度400℃,雾化气流量800 L/h.选择基峰离子流色谱图(BPC)进行指纹图谱研究,并计算相似度.同时将指纹图谱共有峰的数据以预处理后的离子响应强度为变量,导入SPSS 19.0软件,进行聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),并由分析软件Simca-P 12.0作图.结果 首次建立了YQFM的UPLC-Q-TOF-MSE指纹图谱,并确定了18个共有峰,其中15个来自红参,3个来自麦冬;根据对照品和参考文献定性指认了其中16个色谱峰;28批YQFM的相似度均在0.970以上.聚类分析结果为当欧氏距离平方和为5～10时,28批YQFM样品可以聚为4类;主成分降维提取了7个主成分,反映了原变量84.989％的信息,通过拟合归纳第1主成分的载荷因子模型,筛选出对样品质量影响较大的10种标记物.结合主成分得分构建了不同批次YQFM综合评价函数:Y=0.420 3 PC1+0.133 8 PC2+0.084 2 PC3+0.064 4 PC4+0.061 1PC5+0.046 1 PC6+0.040 0 PC7,并对各批次综合得分进行了排序,28批供试样品中,S28综合得分高,其次为S22、S11和S9,S14和S13的综合得分低.结论 UPLC-Q-TOF-MSE指纹图谱结合化学模式识别可以对YQFM的质量进行客观、有效地评价,为其质量控制提供科学依据.
