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液相色谱-串联质谱检测血浆变肾上腺素和去甲变肾上腺素方法的建立
目的:建立一种稳定的血浆变肾上腺素( MN)和去甲变肾上腺素( NMN)的液相色谱-串联质谱检测方法( LC-MS/MS)。方法方法学建立。自2012年1月至12月于复旦大学附属中山医院体检中心招募126名健康人,同时在中山医院就诊的泌尿外科和内分泌科患者中入组疾病组21例(嗜铬细胞瘤17例,异位嗜铬细胞瘤4例),高血压组108例,疾病对照组84例。以同位素氘代作为内标,采用BEH HILIC色谱柱进行分离。流动相为甲酸铵缓冲液(100 mmol/L,pH3)和纯乙腈,梯度洗脱;柱温:35℃;使用Waters? XevoTM TQ MS ACQUITY UPLC? System建立方法,并对该方法的线性,回收率,精密度,低检测下限进行性能评价。比较各组同健康人组MN和NMN水平的差异。结果该方法通过了线性,回收率,精密度和低检测下限的性能评价。嗜铬细胞瘤组同健康人组的MN和NMN水平有显著统计学差异。结论建立的LC-MS/MS方法检测MN和NMN,适合于临床应用。(中华检验医学杂志,2015,38:605-608)
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高效液相色谱-电化学法检测尿甲基福林和甲基去甲福林对诊断嗜铬细胞瘤的意义
目的 建立高效液相色谱-电化学法(HPLC-ECD)检测24h尿甲基福林(MN)和甲基去甲福林(NMN)的方法,并通过与血尿儿茶酚胺(CA)、尿CA的比较验证MN、NMN对嗜铬细胞瘤诊断的优越性.方法 使用MCX固相萃取柱对MN、NMN进行提取,采用HPLC-ECD法加以检测,计算组内、组间变异和样品回收率.用此方法对104例非嗜铬细胞瘤高血压患者和5例嗜铬细胞瘤患者进行MN、NMN检查,同时对所有病例的血CA、24 h尿CA进行检测.结果 MN的组内、组间变异系数和回收率分别为5.9%、7.5%、91.1%;NMN的组内、组间变异和回收率分别为6.3%、6.6%、88.5%.病例组的MN、NMN、血CA、尿CA均为阳性;对照组的MN和NMN无假阳性,而血CA、尿CA分别出现15、14例假阳性.结论 本研究建立了HPLC-ECD快速准确检测24 h尿MN、NMN的方法,MN、NMN是目前临床检验嗜铬细胞瘤的佳指标.