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  • 溃疡性结肠炎血清氨基酸代谢轮廓分析及其临床意义

    作者:辛丽敏;李楠;朱文涛;吴凯;张林;翟俊山;王艳梅;朱建华;王欣

    目的 分析溃疡性结肠炎(UC)与血清氨基酸水平的联系,从代谢组学角度探讨UC病因及发病机制,寻找用于早期诊断及指导治疗的新型生物标志物.方法 采集2012年10月至2013年11月解放军第三○九医院住院治疗的44例UC患者及同期52例健康体检者的血清样本及临床资料.通过高效液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS/MS)稳定同位素内标法对UC患者血清中氨基酸代谢轮廓进行分析.结果 UC患者血清中谷氨酸、谷氨酰胺、甲硫氨酸、色氨酸和组氨酸水平明显低于正常对照组[(59.20 ±21.93) μmol/L比(88.14 ±34.85) μmol/L;(2 200.51 ±648.03) μmol/L比(2 664.91±1 034.74) μmol/L; (268.69±211.64) μmol/L比(431.48±298.00) μmol/L;(68.83±32.33) μmol/L比(89.96 ± 29.29) μmol/L;(101.88±32.01)μmol/L比(115.10±17.84) μmol/L;P均<0.05],天冬酰胺和异亮氨酸水平明显高于正常对照组[(195.14±122.14) μmol/L比(140.49±34.91)μmol/L;(94.61 ± 29.76) μmol/L比(80.99±19.73) μmol/L;P均<0.05].结论 UC患者血清中多种氨基酸含量的异常提示UC存在氨基酸代谢状态的改变,某些氨基酸与UC的发病及进展存在联系,有可能成为潜在的UC生物标志物.

  • HPLC-MS法研究川乌炮制前后化学成分的变化

    作者:秦语欣;张先灵;王蕾;张语凡;王鑫;谭鹏;李飞

    目的 分析川乌炮制前后化学成分的变化,为深入阐明其炮制机理提供科学依据.方法 采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS),Thermo SCIENTIFIC高效液相色谱仪,Agilent Extend-C18色谱柱,检测波长240 nm,流动相为乙腈和0.2%氨水,梯度洗脱,质谱在正离子模式下进行检测.结果 生川乌中检测到99个成分,制川乌中检测到106个成分,炮制前后共有成分53个,炮制后新增成分53个,消失成分46个.川乌生制品中共鉴定成分64个.结论 川乌炮制后有多种成分发生改变,本方法较高效液相色谱(HPLC)法检测6种生物碱含量能更全面地反映川乌炮制前后物质基础的变化.

  • 高效液相色谱-质谱联用技术分析甘草及其提取物中黄酮类成分

    作者:薄涛;刘虎威;李克安;楼舸;杜勇;车宝泉

    本文运用高效液相色谱-质谱联用技术分析不同产地的甘草药材及其提取物中黄酮类成分.研究表明不同产地的甘草生药中黄酮类成分的种类和含量有着明显的差别,其高效液相色谱的指纹图谱存在显著差异.

  • 高效液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用

    作者:邵清松;胡润淮

    综述了高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的发展状况以及近年来该技术在中药化学成分分析、中药质量控制、中药代谢产物鉴定和中药药物动力学研究等方面的应用,为进一步扩大高效液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用提供参考.

  • 夏桑菊复方中多酚类成分的HPLC-MS分析

    作者:辛义周;唐文照

    目的:运用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)分析夏桑菊复方中多酚类化学成分.方法:利用安捷伦Zorbax SB-Aqcolumn (250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈.水(1.O%乙酸)为流动相对复方中的化学成分进行分离,利用质谱的裂解情况并结合紫外吸收光谱进行化合物的结构鉴定.结果:从夏桑菊复方中鉴定出8个酚酸和10个黄酮苷.结论:为夏桑菊复方提取物的活性成分鉴定提供了简单易行的方法.

  • 远志总皂苷有效部位含量测定及HPLC-MS定性分析

    作者:姜艳玲;郑德;周洪雷;田景振;陈国静

    目的 建立远志总皂苷有效部位质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法测定远志有效部位中远志酸、远志皂苷元含量,并采用HPLC-MS技术对远志总皂苷有效部位进行定性分析.结果 有效部位中远志酸平均含量为3.68%,RSD:0.72%,远志皂苷元平均含量为5.57%,RSD:2.54%.HPLC-MS分析初步鉴定5个化合物,分别是远志皂苷A、远志皂苷F、远志皂苷E、远志皂苷B、Polygalasaponina XXXII.结论 该方法可有效控制远志总皂苷有效部位质量.

  • 液质法测定瓜蒌-薤白药对活性成分槲皮素的含量

    作者:阮美丹;曾祥法;韩林涛;洪宗超;曹洒;姚诗琪;侯帅红;李晶晶

    目的 采用回流提取的方法,利用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS)测定瓜蒌-薤白中槲皮素的含量.方法 用AgilentC 18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.01%甲酸的水溶液,检测波长230nm,柱温30℃,进样量3μL.采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)扫描方式.结果 槲皮素的质量浓度在52.5~1575ng/mL范围内(r=0.99375)与峰面积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.59%(RSD=0.99%).结论 该方法重复性好、灵敏度高、专一性强,可以用作瓜蒌-薤白化学成分的含量测定.

  • HPLC-MS法分析珠芽蓼中的酚类成分

    作者:钱正明;陈铃;李文庆;龚欢;田野;李文佳

    目的 利用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)建立一种分析珠芽蓼中酚类成分的方法.方法 采用50%甲醇超声提取制备样品;色谱柱为ZORBAX SB-Aq柱(150 mm×4.6 mm,5μ-m),流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速0.8mL· min-1,检测波长275 nm检测有机酸类成分,360 nm检测黄酮类成分;离子阱质谱检测器用于化合物定性分析.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”对10批样品进行特征图谱相似度评价.结果 从珠芽蓼样本中发现了20个色谱峰,质谱数据分析鉴定了13个成分,其中绿原酸类化合物为其主要酚类物质.10批样本的酚类成分特征图谱相似度在0.9以上.结论 本实验建立的HPLC-MS分析方法,可以对珠芽蓼中的酚类成分进行综合分析,有助于提升珠芽蓼样品的质量控制标准.

  • 高效液相色谱与质谱联用技术在西洋参皂苷成分分析中的应用

    作者:王妮;张娜;黄鑫;刘淑莹

    西洋参中主要有效化学成分是皂苷类化合物,对西洋参皂苷成分分析是药材质量控制的关键.高效液相色谱技术以其高效的分离效率在中药材分析中占据重要位置,高效液相色谱与质谱联用技术将色谱的高效分离与质谱的高灵敏度、高分辨率和快速结构鉴定性能相结合,在皂苷类化合物的定性定量分析、指纹图谱建立、皂苷的转化分析等多方面应用,并且在中药分析领域应用愈加广泛.

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