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新疆芜菁总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺研究
目的 研究大孔吸药剂科附树脂纯化新疆芜菁总黄酮的工艺条件.方法 以比吸附量、吸附率、解吸率为指标,采用静态吸附对5种大孔吸附树脂进行筛选;采用UV法以上样液浓度、吸附流速、树脂柱径高比、泄露曲线、洗脱剂浓度、吸附次数、洗脱曲线等参数为指标对纯化工艺进行筛选.结果 用HPD-100大孔树脂纯化新疆芜菁总黄酮的佳工艺为:层析柱径高比1:10,上样速率2 mL/min,上样质量浓度0.24 mg/mL,重复吸附1次,洗脱剂95％乙醇,洗脱剂用量1 BV.结论 HPD-100树脂适合于新疆芜菁总黄酮的分离与纯化.
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AB-8大孔吸附树脂富集新疆党参总黄酮工艺的研究
目的 筛选大孔吸附树脂富集新疆党参总黄酮的佳工艺.方法 以总黄酮的吸附率和解析率为指标,考察树脂类型、上样浓度、上样流速、洗脱剂种类及其用量等影响因素,优选佳富集条件,确定新疆党参中总黄酮的佳富集工艺.结果 新疆党参总黄酮佳富集工艺为:上样浓度为0.2 g/mL,大上样量为30 mL(1.5 BV),上样流速为1.0 mL/min,洗脱剂为50％乙醇,洗脱剂用量为5 BV,洗脱流速为1.0 mL/min.结论 方法简单、可行,适用于新疆党参中总黄酮的富集.
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大孔吸附树脂在驱虫斑鸠菊分离方面的应用
目的:考察四种大孔吸附树脂对驱虫斑鸠菊的分离效果.方法:从动态吸附和静态吸附两方面,对大孔吸附树脂吸附驱虫斑鸠菊黄酮进行考察.结果:表明D1520大孔吸附树脂对驱虫斑鸠菊黄酮的吸附能力较强,且以60%乙醇为解吸剂时解吸效果较好.结论:D1520大孔吸附树脂对驱虫斑鸠菊黄酮类化合物的分离效果较好.
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人参茎叶总皂苷中大孔吸附树脂残留物的测定
目的 采用顶空气相色谱法测定人参茎叶皂苷中大孔树脂残留物的质量浓度.方法 色谱柱初始温度60℃,保持22 min,以50℃/min升至200℃,保持6 min,氢火焰离子检测器温度为260℃,进样口温度220℃；用质量分数为40％的N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,载气为氮气.结果 正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、对二乙基苯6种大孔树脂残留物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,且回收率符合要求.结论 该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为人参茎叶总皂苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法.
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大孔吸附树脂分离秦艽中龙胆苦苷的比较研究
目的:从16种不同类型的大孔吸附树脂中,优选出更适合从秦艽中提取龙胆苦苷的大孔吸附树脂.方法:比较不同型号的大孔吸附树脂对秦艽中龙胆苦苷的吸附与解吸附作用,采用HPLC法测定并比较不同洗脱液中龙胆苦苷的含量.结果:HPD-100型大孔吸附树脂对龙胆苦苷的吸附能力及解吸率均优于其他树脂,吸附容量为57.81mg·g-1,20%乙醇解吸附快速有效,其提取物中龙胆苦苷含量达到73.25%.结论:HPD-100型大孔吸附树脂更适合从秦艽中提取龙胆苦苷.
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中药产品中大孔吸附树脂有机残留物检测方法研究
目的:建立中药产品中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷共10种大孔吸附树脂有机残留物的检测方法.方法:采用气相色谱法,以二氯甲烷为提取溶剂,以DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm)分离、氢火焰离子化检测器检测.结果:10种有机残留物在12 min内能很好地分离;各有机残留物的加样回收率(n=3)为61.4%～109.2%,其RSD在0.62%～14%;精密度为1.3%～4.4%,低检测限为0.007～0.03μg·mL-1.检测的3种中药产品中均未检出各有机残留物.结论:该方法能够同时检测10种有机残留物,并具有分离度高、快速、简便、灵敏和准确等特点.
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顶空气相色谱法测定三七三醇皂苷中因大孔吸附树脂带入的有机残留物
目的:采用顶空气相色谱法测定三七三醇皂苷中因大孔吸附树脂带入的正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙基苯类残留量.方法:采用Zebron ZB-Wax弹性毛细管(30 m×0.53 mm×1.0 μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,进行顶空气相色谱测定.结果:6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内相关系数均大于0.99以上;回收率为85.7%～101.3%;检出限为0.1～1.1μg·mL-1;精密度、重复性RSD为1.38～5.13%.结论:该方法简便易行,测定结果准确可靠,可用于三七三醇皂苷中大孔吸附树脂残留物的测定.
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顶空气相色谱法测定脉络通颗粒中大孔吸附树脂有机残留物
目的:建立脉络通颗粒中大孔吸附树脂有机残留物正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯的测定法.方法:采用顶空气相色谱法测定大孔吸附树脂残留量,使用HP-INNOWax固定相的弹性石英毛细管柱;以高纯氮气为载气;以FID为检测器.结果:该法有良好的线性,r在0.9928～0.9993之间;精密度、重现性RSD均小于5%,平均回收率在74.2%～114.0%之间.结论:本法简便,快速,准确,町用于本品中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯残留量的测定.
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顶空气相色谱法测定三七总皂苷中有机溶剂残留量及大孔吸附树脂有机残留物
目的:建立三七总皂苷及大孔吸附树脂有机溶剂丙酮、正已烷、环已烷、苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、苯乙烯、1,2-二乙基苯残留量测定法.方法:采用顶空GC方法测定三七总皂苷及大孔吸附树脂有机溶剂残留量,使用HP-INNOWAX固定相的开口毛细管柱;以高纯氮气为载气;以FID为检测器.结果:该法有良好的线性,r在0.9961～0.9999之间;精密度、重现性相对标准偏差均小于6%,平均回收率在93.08%～111.2%之间.结论:此法简便,快速,准确,可用于中药原料,中药制剂的丙酮、正已烷、环已烷、苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、苯乙烯、1,2-二乙基苯残留量测定.
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大孔吸附树脂技术在中药有效成分分离中的应用
大孔吸附树脂技术是利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能,从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位的技术.大孔吸附树脂属于功能高分子材料,是吸附树脂的一种,于20世纪60年代发展起来的一种新型吸附剂,既有物理吸附作用,又因多孔状结构而有筛选作用.在中药有效成分分离提取的应用中,呈现出良好的发展势头.它是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,其孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,其吸附容量大、选择性好、吸附速度快,近年来广泛用于天然产物的提取分离工作中,得到了普遍认可和重视.
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大川芎经鼻给药制剂中天麻素纯化工艺研究
目的:建立大川芎经鼻给药制剂中天麻素的纯化工艺,以满足制剂载药量小的要求.方法:用吸附、解吸附试验从5种大孔吸附树脂中筛选出佳树脂,并以天麻素转移率以及出膏率为指标,优选纯化工艺.结果:AB-8对天麻素的吸附与解吸附效果好,佳工艺为上柱液浓度为0.5g/mL,上柱液pH为8.0,大上样量为0.7 BV,吸附流速2～4BV/h,径高比1:9,先以蒸馏水1 BV洗脱,弃去,再以10%乙醇洗脱,洗脱流速为3～4BV/h、洗脱液体积为6BV;经过纯化后,天麻素的转移率为96%,出膏率为0.82%.结论:该工艺纯化大川芎经鼻给药制剂中天麻素是稳定、可行的.
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红景天提取物抗脑缺血活性成分的纯化工艺研究
目的 优选红景天抗脑缺血活性成分的提取纯化工艺.方法 以红景天苷含量为考察指标,考察大孔树脂型号以及吸附和洗脱条件对红景天苷纯化的影响.结果 HPD-100型大孔树脂为分离纯化红景天苷的佳大孔树脂,红景天苷上样液浓度为1.47mg/mL,径高比为1:8,上样体积为1.5BV,上样速度为1BV.h-1,吸附时间为1h,水洗脱4BV,5％醇洗脱4BV,20％乙醇洗脱11BV,洗脱速度为2BV.h-1.结论 验证结果表明,该纯化工艺稳定可行,重复性良好,为进一步开发红景天治疗脑缺血的制剂研究提供了基础.
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大孔吸附树脂法纯化黄花草木樨总皂苷工艺的研究
目的 优化大孔吸附树脂法纯化黄花草木樨叶中总皂苷的工艺.方法:以黄花草木樨中总皂苷的含量为指标,考察了5种大孔吸附树脂对黄花草木樨中总皂苷的吸附及解吸效果,筛选出适皂苷纯化的树脂,并对纯化工艺进行了优化.结果:AB-8大孔吸附树脂适合纯化黄花草木樨中的总皂苷,佳洗脱条件为:上样浓度为1.0mg/ml,上柱吸附流速为2.0 ml· min-1,以70％乙醇洗脱,洗脱流速2.0ml·min-1,洗脱体积为5 BV.结论 所选工艺方法简便,稳定,纯化效果好.
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大孔吸附树脂纯化银杏黄酮的工艺研究
目的：研究大孔吸附树脂纯化银杏总黄酮的工艺条件及参数。方法：采用静态吸附、解吸，从6种大孔树脂中筛选用于银杏总黄酮分离的佳树脂，并通过动态行为系统考察佳大孔树脂的吸附性能和优洗脱参数。结果：HPD-450型大孔树脂为分离银杏黄酮的佳树脂，其分离的佳工艺为，上样量为6.5倍柱体积药液，以5mL/min 的流速，pH 值为4.0上柱，用400mL85%乙醇以4mL/min 流速进行洗脱，结论：按照佳工艺可获得总黄酮纯度达26%以上的银杏叶提取物。
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大孔吸附树脂的吸附分析
大孔吸附树脂(macroporousabsorptionresin)属于功能高分子材料,是在离子交换树脂的基础上发展起来的一类有机高聚物吸附剂.大孔吸附树脂在医药上目前多用于中草药有效成分、维生素和抗菌素的分离提纯、血液净化等方面.国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂在中药复方中的应用已初步制订了相应的规范性技术文件.
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高效液相色谱法同时测定清热合剂各部位群中葛根素和黄芩苷的含量
清热合剂是由黄芩、葛根、大青叶等5味中药组成的一个传统方剂,经药理实验[1-3]和我院多年临床实践证明其具有确切的疗效.目前该药的剂型为合剂,剂型较落后,因此我们在前期工作基础上[1-3]通过大孔吸附树脂对其进行了分离纯化,确定其有效部位群.该方剂的君药和佐药分别为黄芩和葛根,所以择黄芩苷和葛根素作为质量控制指标.本文建立同时测定葛根素和黄芩苷的高效液相色谱法(HPLC), 并将其应用于清热合剂各部位群中葛根素和黄芩苷的含量测定,为筛选有效部位群提供依据.
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大孔吸附树脂在天然药物有效成分提取分离中的应用价值研究
大孔吸附树脂作为有机高聚物吸附剂,其可通过大孔网状结构和较大的比表面积吸附水溶液之中的有机物.近年来,随着大孔吸附树脂的广泛应用,相关学者将其应用于天然药物的提取分离之中.其可通过良好的过滤提取分离作用,保证天然药物提纯的效果.本文立足于文献查找、借鉴他人经验、反复开展试验探究的基础上,针对大孔吸附树脂在天然药物有效成分提取分离应用效果进行探究.旨在提高确诊准确率,保证预后.
