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杜仲叶绿原酸提取纯化工艺的研究
以乙醇为溶剂提取杜仲叶绿原酸,采用响应面分析法优化工艺条件,其佳工艺条件为:乙醇浓度51.7%,提取温度55.8℃,料液比1: 12.8,提取时间2 h.通过对6种树脂进行静态吸附实验,选出NKA-Ⅱ树脂为吸附分离杜仲叶绿原酸的佳树脂,佳吸附-解吸条件:吸附流速2 ml/min,原液过柱吸附2次,佳吸附剂为40%乙醇.
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利用大孔吸附树脂纯化荷叶生物碱
利用几种不同型号的大孔吸附树脂纯化荷叶生物碱,以荷叶醇提液经处理后的水液为样本,分别在D101、D4006、AB-8、NKA-9型四种树脂上进行平行吸附试验,采用不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,结果:树脂型号和乙醇浓度对提纯效果都有较大影响,采用梯度洗脱可使荷叶碱产率达0.8%,产品纯度(重量百分比)在50～70%之间.
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大孔吸附树脂纯化甘草酸的研究
目的:探讨大孔吸附树脂AB-8对甘草酸的吸附性能及其影响因素.方法:采用高效液相色谱法和正交试验优选AB-8树脂的佳精制条件.结果:以流速1 ml/min,pH6.4～7.4,原液浓度为10 mg/ml的组合上柱,甘草酸的精制效果好.结论:AB-8树脂对甘草酸的吸附量大,洗脱容易,分离效果好,产品纯度可达95%以上.
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大孔吸附树脂分离纯化生地黄中苷类与糖类
目的:探讨用大孔吸附树脂分离生地黄中环烯醚萜苷类和地黄糖类.方法:生地黄用水提取,水提物以梓醇为其环烯醚萜苷类的测定指标,以葡萄糖为地黄糖类的测定指标,比较6种大孔吸附树脂对生地黄水提物的分离效果,后选用非极性大孔吸附树脂HPD100分离纯化,先用水洗脱出地黄糖类,后用30%乙醇洗脱出环烯醚萜苷类.结果:非极性大孔吸附树脂对生地黄水提物能达到很好的分离.结论:在工业生产中完全可以用非极性大孔吸附树脂来分离纯化生地黄水提物.
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大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析
采用大孔吸附树脂对黄连药材及其制剂中小檗碱进行了富集,并用HPC法进行定量分析.
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大孔吸附树脂-HPLC法测定栀子金花丸中栀子甙的含量
目的:为排除其他成分的干扰,准确、快速地测定复方中药制剂中的栀子甙.方法:采用大孔吸附树脂(DA-101)吸附样品,以水洗脱除去干扰成分,以50%乙醇洗脱液用于反相高效液相色谱法测定.结果:栀子甙含量测定线性范围0.13～2.08μg,加样回收率98.15%,RSD1.36%.结论:大孔吸附树脂法是一种快速、准确及效率较高的提取方法,可供HPLC测定栀子甙含量.
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大孔吸附树脂在黄酮类化合物分离中的应用
介绍了大孔吸附树脂的分离原理和评价分离效果的参数,对影响大孔吸附树脂分离效果的因素、大孔吸附树脂的安全性管理方法进行了综述,以此为黄酮类化合物的精制工艺研究提供参考.同时回顾了近几年大孔吸附树脂在植物中黄酮类化合物提取分离中的应用.
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大孔吸附树脂的应用研究进展
大孔吸附树脂是一类新型高分子聚合物,它具有物理化学稳定性高、吸附选择性独物、不受无机物存在的影响、再生简便、解吸条件温和、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,广泛应用于各个领域,尤其是医药领域,具有良好的应用前景.本文综述了大孔吸附树脂的基本原理及其在抗生素、生化药物、天然产物等领域的分离、纯化和中成药的制备与质量控制等研究领域中的进展情况.
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新型凝胶树脂及大孔吸附树脂在中草药成分分离纯化中的应用
介绍凝胶树脂Sephadex系列、Toyopearl系列和MCI-GEL系列以及大孔吸附树脂Diaion系列的性能、使用方法、再生方法及其在中草药成分分离纯化中的应用.
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大孔吸附树脂分离纯化显齿蛇葡萄叶中蛇葡萄素的工艺研究
目的:为获得质量分数较高的蛇葡萄素原料,建立大孔吸附树脂分离纯化显齿蛇葡萄叶中蛇葡萄素的方法.方法:比较6种不同型号大孔吸附树脂的静态吸附与解吸附能力,考察动态吸附与洗脱参数,筛选佳大孔吸附树脂分离纯化蛇葡萄素的工艺条件.结果:优选SP700型大孔吸附树脂为佳型号树脂,并确定径高比为1:10,上样浓度为5mg/mL,上样体积为4 BV,上样速度为1BV/h.以2 BV/h的流速分别用水(7 BY)、10％乙醇(8 BV)、20％乙醇(11 BV)进行动态洗脱,终获得质量分数达95.5％的蛇葡萄素.结论:大孔吸附树脂法操作简单、可行,可获得高质量分数的蛇葡萄素原料.
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D-101大孔吸附树脂富集纯化留兰香总黄酮工艺研究
目的 研究D-101大孔吸附树脂富集纯化留兰香(Mentha spicata L.)总黄酮的佳工艺条件,为留兰香总黄酮的进一步开发利用奠定基础.方法 以留兰香总黄酮解吸率及回收率作为评价指标,采用单因素试验对D-101大孔吸附树脂的吸附容量、水洗量及上样时药液浓度、洗脱乙醇溶液浓度与用量、洗脱速率及径高比等参数进行优化.结果 D-101大孔吸附树脂富集纯化留兰香总黄酮的佳工艺条件为:上样药液浓度0.16 g·mL-1(按生药量计),药材量与D101大孔树脂质量之比为1:4.8(g:g),径高比1∶7,上样速率为2 BV·h-1(动态吸附后静置20 min),水洗量4 BV(2 BV·h-1),乙醇洗脱浓度为70％,洗脱体积为3 BV(2 BV·h-1).结论 该工艺经济、稳定、可行,可为留兰香进一步开发利用提供参考.
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大孔吸附树脂-超声波法纯化大田基黄总黄酮
目的研究大孔吸附树脂和超声波辅助解吸法纯化大田基黄总黄酮的工艺条件.方法比较11种大孔吸附树脂对大田基黄总黄酮的吸附与解吸附特性,筛选出性能好的树脂进行后续研究,结合超声波考察影响解吸率的因素:超声波解吸时间、乙醇的体积分数及其用量.结果D101型大孔吸附树脂在超声波的辅助解吸下,对大田基黄中总黄酮具有较好分离能力,佳纯化工艺条件为:超声处理时间为30 min,乙醇的体积分数为60％,固液比1 g:7 mL.结论采用本法分离大田基黄中的总黄酮成分简单可行.
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土茯苓总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺
目的 优选大孔树脂纯化土茯苓总黄酮的工艺条件.方法 以土茯苓总黄酮的吸附率和解吸率为考察指标,考察11种大孔吸附树脂对土茯苓总黄酮的纯化性能,优选佳性能的吸附树脂,确定纯化土茯苓总黄酮的佳工艺参数.结果 HP20具有佳的吸附分离性能,其纯化土茯苓总黄酮的工艺条件为:提取液上样质量浓度为0.72 g/L,上样流速为2.5 mL/min,洗脱剂为60％乙醇,洗脱量为6BV.纯化1次后,土茯苓总黄酮含量由粗提物的26.8％提高至79.7％.结论 HP20型大孔吸附树脂能更好地纯化土茯苓总黄酮,工艺条件为制备土茯苓总黄酮、研发土茯苓组成的复方中药提供物质基础.
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大孔树脂吸附人参总皂苷的使用寿命及强化再生的研究
目的 研究D101型大孔树脂吸附人参总皂苷的使用寿命和强化再生方法.方法 以人参总皂苷比吸附量为指标,观察大孔树脂在多次吸附洗脱和用不同方法强化再生后的吸附能力变化.结果 吸附52次后,树脂比吸附量下降10%;经强化再生处理,吸附能力恢复.结论 D101型大孔树脂吸附人参总皂苷可以使用52次以上,采用强化再生处理后可以重新使用.
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大孔吸附树脂对白藜芦醇苷静态吸附性能的研究
目的研究白藜芦醇苷在大孔吸附树脂上的静态吸附.方法考察了吸附温度、吸附液pH值、洗脱液浓度对静态吸附性能的影响.结果与结纶吸附温度增加,吸附液pH提高,都可以导致降低白藜芦醇苷在树脂上的吸附性能.
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乌参醒脑滴丸中银杏萜类内酯成分的质量控制研究
目的 控制银杏叶提取物原料质量并建立乌参醒脑滴丸中萜类内酯成分的含量测定方法.方法 采用AB-8大孔吸附树脂进行银杏叶萜类内酯提取优化,HPLC-ELSD法检测4种萜类内酯白果内酯及银杏内酯C、A、B的含量,优选提取部位入药.优化色谱条件,采用Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱,柱温34℃;以甲醇-0.2％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL· min-1;蒸发光散射检测器检测,载气压力为30 psi,漂移管温度为80℃,同时测定乌参醒脑滴丸中白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B的含量.结果 乌参醒脑滴丸优选60％乙醇提取部位干浸膏进行成药制剂,滴丸制剂中4种成分(白果内酯及银杏内酯C、A、B)分别在4.77～47.70 mg· mL-1,2.31～23.10 mg·mL-1,4.79～47.94 mg· mL-1,2.32 ～ 23.25 mg· mL-1浓度的常用对数(X)与峰面积的常用对数(Y)呈良好的线性关系.其4种萜类内酯成分的平均回收率分别为92.1％,91.5％,93.7％,93.7％;RSD分别为2.31％,2.77％,2.12％,1.36％.结论 HPLC-ELSD法测定乌参醒脑滴丸4种萜类内酯分离度好,专属性强.该研究可保证乌参醒脑滴丸萜类内酯成分原料可控,成分可控.
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顶空气相色谱法测定白芍甘草提取物中有机溶剂残留量
目的 采用顶空气相色谱法测定白芍、甘草提取物中因大孔吸附树脂带入的正己烷、苯、甲苯、乙基苯、二甲苯(间二甲苯,对二甲苯,邻二甲苯)、苯乙烯、二乙烯基苯类等有机溶剂残留量.方法 采用CP-WAX毛细管(30m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱;氢火焰离子化检测器;程序升温;进行顶空气相色谱测定.结果 9种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内相关系数均大于0.999以上;回收率为94.7％～106.9％;检测限为0.03 ～ 0.20 μg· mL-1.结论 该方法简便易行,测定结果准确可靠,可作为白芍、甘草提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法.
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首乌藤多糖脱色脱蛋白纯化工艺研究
目的 研究大孔吸附树脂对首乌藤多糖纯化的佳工艺条件及参数.方法 以首乌藤多糖保留率、脱色率和解吸率为考察指标,对10种大孔吸附树脂进行了初步筛选,确定佳树脂,然后以多糖保留率、脱色率和蛋白脱除率为评价指标,考察上样浓度、洗脱流速、上样量和洗脱剂用量等因素对优选树脂脱色脱蛋白纯化工艺的影响,确定佳树脂的工艺参数.结果 确定佳的工艺参数是选用树脂DA-201,上样浓度1086.6mg/L,大上样量2倍柱床体积,8倍柱床体积溶剂洗脱,流速1.0 mL/min,此时多糖保留率、脱色率和蛋白脱除率分别可达到85.42％,38.37％和31.84％.结论 大孔吸附树脂对首乌藤多糖有较好的脱蛋白和脱色素效果,安全且操作简便,便于在首乌藤多糖的制备中推广使用.
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谱效结合方法对绵茵陈大孔吸附树脂精制工艺的评价
目的 分别以HPLC指纹图谱的主成分保留率和急性肝损伤的药效模型为指标,评价绵茵陈提取液的大孔吸附树脂精制工艺的合理性.方法 以HPLC指纹图谱的主峰保留率为指标,对绵茵陈提取液的精制工艺进行评价;建立CCl4致小鼠急性肝损伤模型,测定血清中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST),并观察肝组织病理学变化;进行小鼠灌胃给药的急性毒性实验,考察绵茵陈提取液精制前后口服给药的安全性.结果 绵茵陈提取液精制前后的HPLC指纹图谱基本一致;绵茵陈提取液精制前后的保肝作用无显著差异;绵茵陈提取液精制前后均未发现明显的急性毒性反应.结论 以HPLC指纹图谱和药效学实验相结合的评价方法 ,证实了绵茵陈提取液大孔吸附树脂精制工艺的合理性.
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大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺研究
目的研究大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺条件.方法威灵仙用70%乙醇回流提取后,上D101型大孔树脂,水洗后分别用30%,50%,70%乙醇洗脱,以威灵仙总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂分离纯化威灵仙总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果威灵仙总皂苷主要富集于50%乙醇洗脱液部分,大孔吸附树脂的吸附容量为53.36 mg/g,洗脱率达71.26%.结论采用大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷是可行的,优选洗脱条件为用水洗去水溶性杂质,50%乙醇洗脱总皂苷.
