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大孔吸附树脂和丙酮沉淀分离纯化西洋参中人参二醇类和三醇类皂苷
目的:建立从西洋参中提取分离纯化人参二醇类和三醇类皂苷的方法.方法:用大孔吸附树脂从西洋参提取物中富集西洋参总皂苷,再利用丙酮沉淀分离得到人参二醇类和三醇类皂苷.结果:得到含量大于85%的人参二醇类皂苷(收率4.0%),含量大于60%的人参三醇类皂苷(收率1.0%).结论:此法较好地分离了人参二醇类和三醇类皂苷,该方法简单、实用,适合于工业化大生产.
关键词： 西洋参 人参二醇类和三醇类皂苷 大孔吸附树脂 丙酮沉淀 分离纯化 -
糙叶败酱大孔吸附树脂提取物对S180荷瘤小鼠免疫功能的影响
目的:观察糙叶败酱大孔吸附树脂提取物(PsBe)对Sarcoma 180 (S180)荷瘤小鼠的免疫调节作用.方法:建立S180腹水瘤动物模型,以环磷酰胺0.01g/kg作为阳性对照,分别给予PsBe 0.5g/kg、1.0g/kg、2.0g/kg治疗,观察荷瘤小鼠胸腺和脾脏脏器指数变化,MTT法测T细胞、B细胞转化功能,及NK细胞、LAK细胞活性及B细胞抗体产生能力,流式细胞术检测脾脏T细胞亚群.结果:PsBe 0.5～2.0g/kg可提高S180荷瘤小鼠脾脏指数和胸腺指数,增强T、B脾淋巴细胞转化功能和NK细胞、LAK细胞杀伤能力,提高B细胞抗体产生能力,增加脾T细胞亚群CD4+细胞和CD4+/CD8+比值,其中1.0g/kg组和2.0g/kg组与模型组比较,有显著性差异.结论:PsBe具有增强S180荷瘤小鼠免疫功能的作用.
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糙叶败酱大孔吸附树脂提取物对小鼠Sarcoma 180移植瘤的作用
目的:观察糙叶败酱大孔吸附树脂提取物(PsBe)对Sarcoma 180(S180)荷瘤小鼠的抗肿瘤作用.方法:建立S180腹水瘤和实体瘤动物模型,分别给予PsBe 0.5g/kg、1.0g/kg、2.0g/kg治疗,观察荷瘤小鼠生命延长率和抑瘤率,HE染色观察肿瘤组织形态学变化,透射电镜观察肿瘤细胞结构变化,流式细胞仪检测Bcl-2、Bax、P53蛋白表达.结果:PsBe 0.5～2.0g/kg可提高S180腹水瘤荷瘤小鼠半数存活时间(P＜0.01)；PsBe 2.0g/kg显著抑制S180实体瘤生长,提高荷瘤小鼠生存质量(P＜0.05)；HE染色显示PsBe各组出现不同程度的肿瘤细胞减少；电镜下观察,PsBe各剂量组可引起肿瘤细胞凋亡；此外,PsBe1.0g/kg和2.0g/kg可增加P53蛋白表达,上调Bax/ Bcl-2比例.结论:PsBe具有抑制肿瘤S180生长的作用,其作用与引起肿瘤细胞凋亡相关.
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甘草总皂苷的制备及其保肝作用的研究
目的:制备甘草总皂苷,同时探讨甘草总皂苷对四氯化碳致急性肝损伤和DL-乙硫氨酸致急性脂肪肝的保护作用.方法:应用大孔树脂法,富集甘草总皂苷部位.以四氯化碳致小鼠急性肝损伤模型和DL-乙硫氨酸致急性脂肪肝模型,考察甘草总皂苷部位对小鼠血清丙氨酸氨基转移酶ALT及天冬氨酸氨基转移酶AST活性的影响,同时考察其对DL-乙硫氨酸致急性脂肪肝模型肝组织总胆固醇及甘油三酯含量的影响.结果:采用HPD400型大孔树脂,30%乙醇除杂,50%乙醇洗脱可得到总皂苷含量50%以上的甘草总皂苷部位.对四氯化碳致急性肝损伤模型,甘草总皂苷可显著降低CCl4导致的小鼠血清ALT和AST活性的升高;对DL-乙硫氨酸致急性脂肪肝模型,模型组与各治疗组小鼠血清ALT和AST活性与正常对照组之间无显著性差异,而模型组小鼠肝组织总胆固醇和甘油三酯含量显著升高,治疗后又明显降低.结论:甘草总皂苷对CCl4致小鼠急性肝损伤和DL-乙硫氨酸致小鼠急性脂肪肝具有一定的保护作用.
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大孔吸附树脂对有机磷农药吸附性能的研究
选用苯乙烯型大孔吸附树脂对有机磷农药进行动、静态吸附性能实验,试图探索用于临床血液净化方法来抢救重症有机磷农药中毒患者,达到解毒和康复之目的.
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伊贝母薄层鉴别用对照提取物的制备与应用
目的 制备伊贝母薄层色谱用对照提取物,探讨对照提取物替代对照品和对照药材在伊贝母药材质量控制中的应用.方法 采用HPD-100大孔吸附树脂制备薄层色谱用伊贝母对照提取物,从制备工艺优化、成分标定、含量测定和稳定性影响因素考察等方面探讨了薄层色谱用伊贝母对照提取物的制备,并应用于13批伊贝母药材的薄层色谱鉴定.结果 所制备的伊贝母对照提取物中总生物碱高达69％,以西贝碱和西贝碱苷两个主要成分为指标,该对照提取物与对照药材的薄层鉴别、HPLC图谱比对一致.结论 伊贝母对照提取物可替代相应的对照品和对照药材用于伊贝母药材的薄层鉴别,可为中药提取物的进一步应用与发展提供研究基础.
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白药子黄酮的抗氧化稳定性
目的 以白药子为原料,研究白药子黄酮各部位的抗氧化稳定性.方法 以大孔吸附树脂分离得到A、B、C部位,以清除DPPH的活性保持率为指标,研究溶液pH值、温度、金属离子、光照对各部位抗氧化稳定性的影响.结果 在pH6及金属离子K+、Na+、Ca2+存在的条件下,各部位均保持较高的清除活性;碱性条件下,清除活性迅速丧失;当加热至70 ℃时,C部位的活性保持较好,大于90％;光照条件下,抗氧化的稳定性依次为:C部位＞A部位＞B部位.结论 C部位具有较好的抗氧化稳定性.
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GC法测定三七三醇皂苷中8种大孔吸附树脂的残留物
目的 采用顶空气相色谱法同时测定三七三醇皂苷中8种大孔吸附树脂的残留物.方法 色谱柱为Agilent innowax 柱(30m×0.32 mm,0.5 μm),二甲亚砜为溶解介质,FID检测器,进样口温度140 ℃,检测器温度250℃,高纯氮作载气,程序升温(50℃保持20 min,再以6℃·min-1升至165℃,保持20 min).结果 各组分在所考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9903 ～0.9998,RSD为1.13％ ～6.99％,正己烷、环己烷、1,1,1-三氯乙烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的低检出浓度分别为0.1389、0.3056、6.4980、0.5528、0.8282、1.9962、1.9500、2.6900 mg· kg-1.结论 所用方法快速、灵敏、准确,适用于三七三醇皂苷中大孔吸附树脂残留物的测定.
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大孔吸附树脂纯化复方二至提取物的工艺研究
目的 优选纯化特女贞苷、阿魏酸及蟛蜞菊内脂的大孔吸附树脂,系统研究影响纯化的各种因素,优化分离纯化工艺及参数.方法 选择静态与动态的吸附-解吸两种方法,采用HPLC法测定含量,以特女贞苷、阿魏酸及蟛蜞菊内脂的含量为评价指标,进行工艺筛选.结果 单一HPD-100大孔吸附树脂能同时纯化3种有效成分,佳工艺为0.2 g·mL-1药液(相当于原生药)、2 BV·h-1洗脱液、吸附容量0.75 g·mL-1树脂、60％乙醇洗脱、7 BV洗脱剂.HPD-100树脂纯化后特女贞苷、阿魏酸和蟛蜞菊内脂的纯度均提高了约5倍,回收率分别为93％、95.7％、90.2％.结论 所用方法简单可行,分离效果好.
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HPLC测定曼地亚红豆杉中的紫杉醇
目的 采用RP-HPLC法测定曼地亚红豆杉中紫杉醇的含量.方法 采用Diamond C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(52:48),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长227 mn,柱温30 ℃.结果 曼地亚红豆杉枝叶中紫杉醇的平均含量达0.0237%,该检测方法可将紫杉醇与其类似物分离.结论 曼地亚红豆杉枝叶中紫杉醇的含量较高,该检测方法稳定,可用于紫杉醇的快速定量测定.
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大孔吸附树脂分离纯化川明参茎叶中的总黄酮
目的 研究大孔吸附树脂分离纯化川明参茎叶中总黄酮的工艺条件及参数.方法 以川明参茎叶中总黄酮的吸附量和解吸率为指标筛选大孔吸附树脂,研究所选树脂对川明参茎叶中总黄酮的吸附和解吸特性,并优化纯化的条件.结果 AB-8型大孔树脂对川明参茎叶中总黄酮的静态饱和吸附量为50.52 mg·g~(-1)、解析率大于70%,动态吸附量为20.76 mg·g~(-1)、解析率86%;上柱前初提物中川明参总黄酮的含量为11.7%,经大孔吸附树脂分离纯化后产品中的总黄酮含量达26.74%,提高了2.29倍;总黄酮含量与抗氧化活性成正比.结论 AB-8型大孔吸附树脂对川明参茎叶中的总黄酮有较好的分离纯化效果,总黄酮是川明参茎叶中的主要抗氧化活性成分.
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AB-8大孔吸附树脂分离牛心朴子草的活性成分
目的 分离牛心朴子草中的活性成分.方法 以牛心朴子草为原料,采用AB-8大孔吸附树脂分离牛心朴子草提取液中的活性成分,利用柱层析、重结晶等方法对活性部分进行分离和纯化.结果 对分离得到的化合物采用质谱、红外光谱、紫外光谱和核磁共振谱图进行了表征,证实为7-脱甲氧基娃儿藤碱.结论 AB-8大孔吸附树脂可以用于牛心朴子草活性成分的分离.
关键词： 牛心朴子草 7-脱甲氧基娃儿藤碱 大孔吸附树脂 分离 -
从丹参中提取高纯度的丹参酚酸B
目的 建立提取分离高纯度丹参酚酸B的方法.方法 以HPLC-UV为检测手段,通过对提取温度、时间、用水量以及萃取次数等的优化,比较几种大孔吸附树脂对丹参酚酸B的吸附及洗脱性能,筛选制备高纯度丹参酚酸B的工艺条件.结果 确定佳工艺为加10倍量水、85℃恒温水浴提取1.5 h、提取2次,上清液用乙酸乙酯萃取4次,丹参酚酸B提取率为87.1%,纯度为95.5%.结论 新建方法稳定高效,能较好地提取纯化丹参酚酸B.
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四物汤的不同纯化工艺与补血作用的关系
目的 比较乙醇沉淀和D101大孔吸附树脂工艺制备的四物汤对血虚小鼠的补血作用.方法 用乙醇沉淀法、D101大孔吸附树脂法分别对四物汤进行分离、纯化,并用HPLC测定不同工艺的有效成分芍药苷和阿魏酸,同时用一定量的乙酰苯肼和环磷酰胺联合,制备小鼠血虚模型来评价不同工艺的补血作用.结果 55%乙醇沉淀工艺中芍药苷和阿魏酸的含量分别为1.39%和0.109%,固形物收率为31.35%;D101大孔吸附树脂法中芍药苷和阿魏酸的含量分别为19.65%和1.66%,固形物收率为2.36%.55%乙醇沉淀药液和四物汤原液可使血虚症小鼠红细胞、血红蛋白、红细胞压积、白细胞显著升高,而D101大孔吸附树脂法所制四物汤则仅能提高白细胞.结论 经乙醇沉淀工艺处理的四物汤药液对血虚症小鼠有补血作用,而经过D101大孔树脂处理的药液对血虚症小鼠疗效下降.
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大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷
目的研究大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷的工艺条件及参数.方法以仙茅总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果仙茅提取液17.1 ml(2.48 mg·ml-1)上大孔树脂柱(15 mm×90 mm ,干重 2.54 g),用蒸馏水100 ml、50%乙醇50 ml依次洗脱,仙茅总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强.结论通过大孔树脂富集与纯化后,仙茅总皂苷洗脱率在96%以上.所用方法可较好地纯化仙茅总皂苷.
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NKA-9型树脂对绿原酸吸附分离性能的研究
目的研究大孔吸附树脂分离富集杜仲叶中绿原酸的性能.方法采用薄层层析-紫外分光光度法测定绿原酸的含量;考察X-5、AB-8、S-8和NKA-4 4种大孔吸附树脂对绿原酸的吸附与解吸性能,后选定NKA-9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸;进一步考察进样液浓度、pH值与流速对该树脂吸附性能的影响,得出佳分离条件.结果 NKA-9树脂对提取液中绿原酸的佳分离条件为:当进样液浓度低于0.3 mg·ml-1、pH 3、流速2 ml·min-1时, 用50%乙醇洗脱,得到粗产品纯度为25.12 %,收率为78.5%.结论 NKA-9大孔吸附树脂可用于杜仲叶中绿原酸的分离富集.
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顶空毛细管气相色谱法测定胡黄连提取物中大孔树脂残留物
目的 建立胡黄连提取物中苯乙烯骨架型大孔吸附树脂残留物的测定方法.方法 胡黄连提取物加DMF-水混合溶剂溶解后,在80℃下平衡40 min,采用顶空进样方式,用毛细管气相色谱法测定大孔树脂的残留物.结果 7种残留物的峰面积与浓度的线性关系良好,r均大于0.9995,回收率均大于85%,连续5次进样的RSD＜5%,检测限为(0.2～1.3)×10-5%.结论 该方法适用于苯乙烯骨架型大孔吸附树脂残留物的测定.
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大孔吸附树脂分离-比色法测定益肝口服液中人参总皂苷
目的建立测定益肝口服液中人参总皂苷含量的方法.方法采用大孔吸附树脂分离-比色法.结果人参皂苷Rg1在30.4～182.4 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.02% ,方法精密度RSD=1.47%(n=5),3批样品平均每支含量为11.550 mg.结论本方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用作该制剂的质量控制.
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HPLC测定骨愈宁胶囊中柚皮苷的含量
目的测定骨愈宁胶囊中柚皮苷的含量.方法采用高效液相色谱法,Shimpack CLC-ODS色谱柱(150 mm×6.0 mm,id,5 μm),流动相为甲醇-36%醋酸-水(36:4:65),检测波长283 nm.结果柚皮苷在0.065～1.04 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.1%,RSD＝1.45%.结论该方法简便、准确、可行.
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顶空气相色谱法测定丹酚酸B提取物中的树脂残留物
目的 采用顶空气相色谱法测定丹酚酸B提取物中树脂的残留物.方法 对用大孔吸附树脂法纯化获得的丹酚酸B提取物中的树脂残留物苯、二甲苯、甲苯、苯乙烯、正己烷、1-2-二乙基苯进行检测.结果 6种树脂残留物得到很好的分离,其峰面积与浓度在所测定的范围内具有良好的线性关系(r=0.9990～0.9998),平均回收率为97.63%～102.45%、RSD均小于5%.结论 所建方法灵敏、准确、快速,适用于丹酚酸B提取物中树脂残留物的检测.
