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藿胆丸含量测定方法的改进
目的:研究测定藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法.方法:采用荧光薄层扫描法对其有效成分猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量进行测定.结果:猪去氧胆酸在0.1～1.0μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=201.14X+34.41,r=0.9992;平均回收率为100.78%(RSD1.91%),重复性RSD为1.80%;鹅去氧胆酸在0.1～1.2μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=370.38X+24.22,r=0.9998,平均回收率为101.18%(RSD为2.13%),重复性RSD为1.42%.结论:本法可靠、准确度高、重现性好,可有效控制藿胆丸的质量.
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中药检验中乳化问题的解决办法
中成药按照<中国药典>标准检验,经常会遇到一些乳化的问题,在护肝胶囊的鉴别检验中,就遇到了乳化现象,乳化形成后,不能将实验顺利进行下去,长时间静置,将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层,但耗时太长长.如何在检验中,既不改变标准,又可以快速解决乳化现象,通过摸索和实践,找出了解决办法.护肝胶囊的猪去氧胆酸的鉴别实验,是用用乙酸乙酯提取,其过程中极易出现乳化现象,我们应该根据实际情况及乳化的程度,采取恰当的破乳的方法.
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栀子苷与不同胆酸类成分组合对OGD-Rep模型下SH-SY5Y细胞的保护作用
目的 精制清开灵(JZQKL)是干预缺血性中风的有效药物组合.本研究旨在阐述胆酸类成分与栀子苷在神经保护方面的药物相互作用效果及机制,以优化JZQKL配方,筛选佳组合.方法 本文研究了栀子苷与胆酸类成分组合在OGD-Rep模型下的SH-SY5Y细胞的影响,通过CCK-8测定细胞活性.结果 低剂量0.5μg/mL HDCA与栀子苷合用后,基本未影响细胞活性,而5、50μg/mL与栀子苷合用后则表现细胞活性下降趋势;CA与HDCA的表现类似.而TUDCA 0.5、5μg/mL与栀子苷合用时细胞活力较高,Gen+TUDCA组合较单纯Gen略高,差异无统计学意义.当TUDCA剂量增大时,达到50μg/mL时,会减弱Gen对细胞的保护作用,增加对细胞的损伤.结论栀子苷与TUDCA合用能够发挥佳的神经保护作用,栀子苷与TUDCA组合初步订为20:1.
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胆南星质量标准的现状与思考
胆南星是常用的清热化痰、息风定惊药,但目前胆南星的质量标准简单粗略,尚不规范,无相关的制法、检查、含量测定等内容.《中国药典》2015年版中仅有简单描述——本品为制天南星的细粉与牛、羊或猪胆汁经加工而成,或为生天南星细粉与牛、羊或猪胆汁经发酵加工而成.导致厂家生产胆南星制法不一,质量参差不齐,不利于胆南星的质量监控,并影响其临床用药的安全性和有效性.通过对胆南星文献研究进行归纳并结合对生产企业实地调研,本文针对目前胆南星及其炮制辅料质量标准存在的主要问题,提出相应对策与建议,建议增加相应检测指标并完善辅料标准等,有助于规范和完善胆南星及其炮制辅料的质量标准,供同行思考与借鉴.
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胆南星质量评价方法初探
目的:建立胆南星中总胆酸、猪去氧胆酸及鹅去氧胆酸的含量测定方法,为该药物的质量评价提供检测手段.方法:采用紫外分光光度法,以鹅去氧胆酸为指标成分,建立胆南星中总胆酸的含量测定方法,检测波长379 nm.采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立胆南星中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法,流动相0.1％冰乙酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～20 min,40％ ～45％B;20～45 min,45％ ～55％B),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃.结果:鹅去氧胆酸在0～2.435 g·L-1与吸光度呈良好线性关系,平均加样回收率98.98％,RSD 1.0％.猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸分别在4.7 ～94,5.44 ～ 108.8 mg· L-1与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.53％ (RSD 1.0％)和99.58％ (RSD 1.4％).结论:建立的含量测定方法操作简便、准确度高、重复性好,适用于胆南星的质量评价.
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HPLC-ELSD法对猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定研究
目的:建立猪胆粉及其制品中猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温25℃,以乙腈-0.1%乙酸水溶液(50:50)为流动相,流速1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,以氮气为载气,压力2.0 bar.结果:猪去氧胆酸在5.4μg～27.0μg范围内线性关系良好,r=0.9994,加样回收率为97.0%,RSD=2.7%(n=5).结论:该方法简便、准确、重复性好.
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柱前衍生 HPLC-UV 法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量
目的：建立柱前衍生 HPLC-UV 法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量的方法。方法以2-萘基溴甲基酮为衍生试剂、三乙胺为催化剂、60℃水浴条件下对猪去氧胆酸进行衍生，采用 HPLC-UV 法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量。结果当衍生试剂与猪去氧胆酸的摩尔比＞20∶1，催化剂与猪去氧胆酸的摩尔比＞15∶1，在60℃水浴条件下反应50 min 时，衍生反应完全。猪去氧胆酸在0.1～2μg 范围内线性关系良好（r＝0.9997），平均回收率为97.85%（RSD＝1.6%）。人工牛黄样品中猪去氧胆酸的含量为4.12%。结论本方法灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性好，可用于测定人工牛黄中猪去氧胆酸的含量。
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HPLC法测定清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量
目的 建立清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为UltimateXB-C18(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水-磷酸(35:65:0.1),流速为1 mL/min,柱温为40 ℃,检测波长为192 nm.结果 猪去氧胆酸在0.201 35～1.006 75 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为98.25％,RSD=1.26％.结论 方法准确、可靠,重复性好,可用于清开灵注射液的质量控制.
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猪去氧胆酸提取工艺研究
目的:研究猪去氧胆酸的佳皂化、精制提取工艺.方法:采用正交设计L9 (34)方法,筛选出佳提取工艺,采用双波长薄层扫描法测定猪胆粉经皂化后的猪去氧胆酸含量,考察了提取时间、氢氧化钠浓度、氢氧化钠溶液用量对猪去氧胆酸含量的影响,优选出合理皂化提取工艺;考察加溶剂量、活性炭量、回流时间、回流次数对猪去氧胆酸含量影响,选出佳精制工艺.结果:用8倍量的8%氢氧化钠液加热回流16 h的条件为佳皂化提取工艺;用6倍量醋酸乙酯、加5%活性炭、回流30 min及回流2次为佳精制工艺.结论:采用正交设计筛选出的佳提取(皂化和精制)方法较好,工艺可行.
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HPLC测定清开灵滴丸中栀子苷的含量
清开灵滴丸是由胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、桅子、水牛角、板蓝根、黄芩苷、金银花8味中药组成.具有清热解毒和镇静安神的功能,用于急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎等上呼吸道感染,病毒性感冒和高热等症.
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反相高效液相色谱测定清开灵注射液中栀子苷的含量
清开灵注射液为临床常用中药,是由胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、栀子、水牛角、板蓝根、黄芩苷、金银花8味中药经加工制成.具有清热解毒,化痰通络,醒神开窍的功能,用于中风偏瘫、肝炎、上呼吸道感染等多种疾病的治疗.清开灵注射液已收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第十六册[1],其含量测定项为分光度法控制黄芩苷的含量,无栀子苷的定量方法.文献报道,栀子苷的定量方法多为高效液相色谱法[2-4].为了更好的控制产品质量,本文又建立了采用高效液相色谱法测定栀子苷(geniposide)含量的方法.采用酸沉淀除去杂质的前处理方法,有效地排除了黄芩苷及大量有机酸对栀子苷的干扰,该方法操作简便、可行,重现性好.
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清开灵注射液及其有效成分诱导人急性早幼粒白血病细胞凋亡的研究
目的:研究清开灵注射液及其有效成分治疗急性白血病的作用机理.方法:采用体外培养技术、MTT法、细胞形态学、DNA凝胶电泳及流式细胞检测技术,对清开灵及其有效成分诱导的人急性早幼粒白血病(HL-60)细胞凋亡进行分析.结果:清开灵及其有效成分黄芩甙、猪去氧胆酸对HL-60细胞均有很强的细胞毒作用,牛黄胆酸的作用次之;前三者在体外作用6h即可诱导细胞凋亡,流式细胞仪检测出现典型凋亡峰;牛黄胆酸无诱导HL-60细胞凋亡作用.结论:清开灵注射液及其有效成分可在体外诱导白血病细胞凋亡,可能是其治疗急性白血病的作用机理之一.
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清开灵注射液致药物热和急性肾功能衰竭
清开灵为纯中药复方制剂,其处方组成为:胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、水牛角、板兰根、黄芩甙、金银花.
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HPLC-ELSD法测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量
目的:采用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量.方法:采用CLC-ODS柱,以甲醇-水-冰醋酸(80:20;0.01)为流动相,蒸发光散射检测器.结果:胆酸及猪去氧胆酸分别在1.604～8.020μg、1.068～5.340μg线性关系良好;胆酸及猪去氧胆酸的平均回收率分别为97.4%、99.2%.结论:该方法简便、准确、分离效果好;本方法可用于清开灵注射液的质量评价.
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HPLC法测定胆酸和猪去氧胆酸的含量
目的:建立胆酸和猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×150mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35:65:0.1),检测波长为192 nm,柱温25℃,流速1.5 mL·min-1.结果:胆酸、猪去氧胆酸分别在3.154～31.540μg和1.927～19.266μg线性关系良好,相关系数分别为r＝0.999 5和r＝0.999 2,平均加样回收率分别为98.98%(RSD为0.42%)和98.29%(RSD为0.61%).结论:方法准确可靠、重复性好,可用于胆酸和猪去氧胆酸的质量控制.
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HPLC-ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量
目的:建立HPLC-ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量.方法:采用Lanbo Kromasil柱,甲醇-水(76∶24)(用甲酸调pH值至4.2)为流动相,流速1.0mL·min-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃.结果:方法学考察表明,猪去氧胆酸进样量在1.0158～10.1581μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.93%(n=6),RSD=1.85%.结论:该方法灵敏、准确,重现性好,适用于该制剂的质量控制.
关键词： HPLC-ELSD法 猪去氧胆酸 胆黄片 含量测定 -
氨咖黄敏胶囊胆红素、贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸的鉴别
目的:鉴别氨咖黄敏胶囊中胆红素、贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸成分,完善氨咖黄敏胶囊的质量控制方法.方法:采用可见吸收光谱法、薄层色谱法对胆红素、贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸进行了定性鉴别.结论:快速、准确、专属性强.
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RP-HPLC测定猪胆粉薄荷脑软膏中猪去氧胆酸的含量
目的:建立猪胆粉薄荷脑软膏中猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用 RP-HPLC法,以Zorbax SB C18为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(80:20),流速为0.5 mL·min-1,采用蒸发先散射检测器,漂移管温度为90℃,氮气流速为1.6 L·min-1.结果:猪去氧胆酸线性范围为0.706 8-10.602μg,r=0.999 3.猪去氧胆酸的平均回收率为97.61%,RSD为2.4%.结论:本方法定量准确,重复性好,可用于猪胆粉薄荷脑软膏的质量控制.
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TLC鉴别复方制剂中的人工牛黄
用TLC方法鉴别复方制剂中的人工牛黄、胆酸、猪去氧胆酸的检测准确,专属性强,灵敏性高,检出的斑点明显,颜色清晰,重现性好,可用于含有人工牛黄的鉴别.
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基于网络药理学的"胆酸-猪去氧胆酸"作用机制研究
目的:基于网络药理学,初步探讨"胆酸-猪去氧胆酸"的功效物质基础和配伍机制.方法:通过数据库检索获得胆酸和猪去氧胆酸的化学成分、作用靶点及相关疾病等信息,构建"药物-成分-靶标-疾病"网络,进行基因本体(gene ontology,GO)分类富集分析、基于京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)的通路富集分析,研究"胆酸-猪去氧胆酸"的作用机制.结果:"药物-成分-靶标-疾病"网络包含2个药物,2种活性成分,相应靶标6个,相关疾病8种.关键靶点涉及盐皮质激素受体、肝X受体-α氧化型胆固醇受体和肝X受体-β氧化型胆固醇受体等,关键疾病涉及动脉粥样硬化等.GO富集分析包含GO条目87个,其中生物过程相关条目68个,主要涉及胞饮负调控、三酰甘油生物合成正调控等方面;分子功能相关条目19个,主要涉及类固醇激素受体活性、配体依赖核受体活性等方面.KEGG通路富集分析包含KEGG通路2条,分别为胰岛素抵抗和甲状腺激素信号通路.结论:本研究结果初步验证了"胆酸-猪去氧胆酸"的基本药理作用及其机制,并为进一步深入揭示其作用机制奠定了良好基础.
