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HPLC-FLD法测定血浆中阿仑膦酸钠的浓度及药代动力学研究
目的 建立血浆中阿仑膦酸钠的HPLC-FLD检测方法,并应用于药动学研究.方法 采用Kromasil-C18柱(4.6 mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-柠檬酸-焦磷酸钠体系;流速:1.5ml ·min-1;柱温:35℃;激发波长:(λ ex)=260 nm,发射波长:(λ em) =310 nm.24名健康男性志愿者单剂量口服阿仑膦酸钠片,测定血浆药物浓度,计算药代动力学参数.结果 阿仑膦酸钠在1 ～ 100 ng·ml-1范围内线性关系良好(r =0.9999),低定量限为1 ng·ml-1.阿仑膦酸钠的专属性强,日内、日间精密度和准确度良好.结论 本文研究建立了阿仑膦酸钠在血浆中HPLC-FLD的检测方法,该方法灵敏、准确,可用于临床药动学及生物等效性研究.
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HPLC-FLD测定小鼠肝肿瘤组织中羟基喜树碱两种构型的浓度
目的 研究羟基喜树碱两种构型在肿瘤组织中的分布和比例关系.方法 采用HPLC-FLD法,内标法测定.结果肿瘤组织中羟基喜树碱与内标喜树碱峰分离良好,内源性杂质不干扰样品峰的测定,酯型羟基喜树碱的低检测浓度为2ng·mL-2,浓度范围在2.6～600 ng·mL-1间呈线性相关,相关系数r=0.999 3,样品的加样回收率分剐为96.04%～8.58%,日内和日问变异均小于10%.结论 本方法 具有专属性,灵敏,可靠,能够满足肿瘤组织中羟基喜树碱药动学及相关研究的需要.
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应用HPLC-FLD法测定食品中的糖精钠
目的:建立一种准确测定食品中糖精钠的方法.方法:采用HPLC-FLD法测定.结果:糖精钠的低检测限为1.1 ng,回收率为97%,浓度为0.005～0.20 mg/ml时线性良好.结论:方法简单灵敏、准确度高,更适于糖精钠的测定.
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HPLC-FLD法检测黄酒中9种生物胺
目的 建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)检测黄酒中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、章鱼胺、组胺、亚精胺及精胺.方法 生物胺与内标1,7-二氨基庚烷与衍生试剂丹磺酰氯在特定条件下进行衍生,衍生物用乙醚萃取、N2吹干,再用乙腈定容、混匀,过膜后进HPLC分析.以C18色谱柱为分离柱,FLD检测器检测,流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速为1 ml/min,柱温30℃,以保留时间定性,内标法定量.结果 9种生物胺在1.0 mg/L～ 75.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在80％ ～ 121％,该法各组分检测限为0.06 mg/kg～0.71 mg/kg,回收率RSD值在0.69％～2.36％之间.结论 本法操作简便、准确可靠,能够同时测定黄酒中9种生物胺的含量.
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元胡止痛方中白芷对延胡索中的延胡索乙素在大鼠组织分布中的影响
目的:建立组织中延胡索乙素的含量测定方法,并研究元胡止痛方白芷有效部位对延胡索有效部位中延胡索乙素在大鼠组织分布特征的影响.方法:灌胃给药,HPLC-FLD法测定大鼠体内延胡索乙素的组织含量,采用甲醇溶剂沉淀蛋白,上清液氮气吹干,流动相复溶,高效液相荧光色谱法测定大鼠心、肝、脾、肺、肾及脑组织中的延胡索乙素.结果:灌胃给予白芷与延胡索有效部位配伍组1h及2h,延胡索乙素在大鼠组织中体内各组织的含量均有不同程度的增加,其增加程度在心、肝、脑部位更为明显.结论:元胡止痛方中白芷可显著提高延胡索中延胡索乙素在靶器官的含量.
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太子参均一多糖HPLC-FLD检测方法的建立
目的:建立一种太子参均一多糖的高效液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FLD).方法:用异硫氰酸荧光素(FITC)标记太子参均一多糖,采用HPLC-FLD,考察不同溶剂、 流动相、 色谱柱对检测结果的影响,确定佳检测条件,建立太子参荧光均一多糖的HPLC-FLD检测方法.结果:荧光检测激发波长为490nm,发射波长为518nm;大连依利特Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;样品溶于30％乙腈,乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(30:70)为流动相;确定HPLC-FLD检测荧光多糖佳条件.结论:该方法准确、 有效,可用于检测太子参荧光均一多糖,为太子参多糖在体内外吸收特征和活性研究奠定基础.
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HPLC-FLD法测定犬血中盐酸哌唑嗪的浓度
目的:建立测定犬血中盐酸哌唑嗪浓度的高效液相色谱法,以进行哌唑嗪制剂的犬生物利用度研究.方法:取犬血浆0.5 mL,加2 mol·L-1氢氧化钠溶液100 μL,加内标100μL(20.0μg·mL-1奎宁溶液),混匀,然后加入乙醚3mL,涡旋振荡、离心,分出有机相,40℃水浴氮气流吹干,用流动相100μL溶解残渣,取上清液20μL进行HPLC分析.流动相为pH 3.6醋酸-醋酸钠缓冲液-乙腈(70:30),流速为1.0 mL·min-1,色谱柱为迪马公司Diamond C18柱(250 mm ×4.6 mm,4.0μm),柱温20℃.荧光激发波长为258 nm,荧光发射波长为387 nm.结果:犬血浆中杂质不干扰样品的测定,犬血浆中哌唑嗪浓度在1.0～1000.0ng·mL-1范围内线性关系好(r=0.9998);低检测浓度为1.0ng·mL-1;方法的平均相对回收率大于90%;平均提取回收率高于80%;日内和日间RSD均小于10%.结论:所建立方法准确可靠,符合生物样品分析要求.
