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人胆汁中罗红霉素代谢产物的研究
目的:研究人胆汁中罗红霉素的代谢转化产物.方法:采用高效液相色谱-离子阱质谱法,对患者po罗红霉素后的胆汁样品进行了分析.结果:发现了13个代谢产物,分别为罗红霉素的(9Z)-异构体及其(9E)-,(9Z)-N-去甲基和N-双去甲基衍生物和(9E)-及(9Z)-脱克拉定糖衍生物,(9E)-和(9Z)-红霉素肟及其(9E)-和(9Z)-N-去甲基及N-双去甲基衍生物,其中9种为新发现的代谢物.结论:罗红霉素及其代谢物均可在体内发生几何异构化.
关键词： 罗红霉素 代谢物 人胆汁 高效液相色谱-离子阱质谱法 -
液相色谱-离子阱质谱法测定人血清中莫西沙星浓度
目的 建立一种灵敏、可靠的检测血清中莫西沙星浓度的高效液相色谱-离子阱质谱法.方法 血清样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis MAx小柱进行净化,以乙腈-0.05%三氟醋酸(25∶75,V/V)为流动相,采用Cloversil-C18柱(150 mm×3.0 mm,5 μm)分离,以环丙沙星为内标,应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱多离子反应监测模式(MRM)测定,莫西沙星和内标的定量离子对分别为m/z 402→358和m/z 332→288.结果 莫西沙星和内标的绝对回收率均为83.1%～90.7%,莫西沙星质量浓度为0.5～100.0 μg·L-1具有良好线性,日内精密度<7.2%,日间精密度<9.8%,检出限为0.5 μg·L-1.结论 本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于莫西沙星的临床药动学研究及临床患者的血药浓度测定.
关键词： 高效液相色谱-离子阱质谱法 固相萃取 多反应监测 莫西沙星 血清 -
复方丹参方中使药冰片对君药中的丹参素在家兔组织分布中的影响
目的:研究复方丹参方中使药冰片对君药丹参中丹参素在家兔组织分布特征的影响.方法:10%(V/V)高氯酸水溶液沉淀蛋白,上清液用乙酸乙酯萃取,高效液相色谱-离子阱质谱法测定家兔心、肝、肾及脑组织中的丹参素.结果:丹参与冰片配伍前后,丹参素在家兔组织中的分布特征由C肾>C心>C脑>C肝转变为C肾>C脑>C肝>C心.结论:使药冰片显著改变君药丹参中丹参素在家兔体内的组织分布特征,使丹参素从家兔心向脑中转移,该研究可为阐明冰片载药上行的理论论述提供依据.
关键词： 丹参 冰片 丹参素 组织分布 高效液相色谱-离子阱质谱法
