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HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3组分的含量
目的 建立测定复方利血平氨苯蝶啶片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,以氰基柱(4.6 mm × 250 mm,10 μm)为色谱柱,以0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(用体积分数20%磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(体积比85∶15)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为316 nm.结果 氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶分别在60～180 μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 9);氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶平均加样回收率分别为100.2%、100.1%和100.3%,RSD值分别为0.36%、0.85%和0.83% (n=9).结论 本方法简便、快速、准确度高,可用于复方利血平氨苯蝶啶片的质量控制.
关键词： 高效液相色谱法 复方利血平氨苯蝶啶片 氢氯噻嗪 硫酸双肼屈嗪 氨苯蝶啶 -
HPLC法同时测定复方罗布麻片I中硫酸双肼屈嗪和3种维生素的含量
目的:建立同时测定复方罗布麻片I中维生素B1、硫酸双肼屈嗪、维生素B6、维生素B5含量的方法.方法:采用高效液相色谱法对2家企业共8批次样品进行含量测定.色谱柱为Waters XBridge C18,流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0. 5mL/min, 检测波长为285nm(维生素B1、硫酸双肼屈嗪、维生素B6)、210nm(维生素B5),柱温为30℃,进样量为10 μL.结果:维生素B1、硫酸双肼屈嗪、维生素B6、维生素B5检测质量浓度线性范围分别为41. 66~208. 3、127. 0~635. 0、40. 74~203. 7、22. 72~113. 6 μg/mL(r均为0. 9999);定量限分别为0. 267、0. 274、0. 062、0. 124 μg/mL,检测限分别为0. 095、0. 088、0. 021、0. 039 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2. 0％(n=6);平均加样回收率分别为98. 70％(RSD=0. 69％, n=9)、99. 74％(RSD=1. 2％,n=9)、99. 89％(RSD=1. 0％, n=9)、99. 25％(RSD=1. 2％,n=9).测定的8批样品中,维生素B1、硫酸双肼屈嗪、维生素B6、维生素B5含量分别为标示量的91. 44％~98. 74％、36. 68％~95. 23％、92. 42％~97. 90％、91. 36％~99. 48％,其中硫酸双肼屈嗪的含量差异较大,低值与高值间相差2. 6倍.结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于同时测定复方罗布麻片Ⅰ中上述4种成分的含量.
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硫酸双肼屈嗪在碳糊电极上的吸附伏安测定法的研究
目的:研究硫酸双肼屈嗪在碳糊电极上的电化学行为及检测方法.方法:在0.1 mol*L-1 氢氧化钠底液中,通过富集用碳糊电极吸附伏安法测定硫酸双肼屈嗪.结果:阴极峰电位为-0 .224 V(vs.SCE),峰电流与硫酸双肼屈嗪的浓度在2.8×10-7～3.9×10-5 mol*L-1范围内呈良好的线性关系.该方法的检出下限为5.7×10-8 mol*L-1.对常压片中硫酸双肼屈嗪含量用本法进行了测定,获得了满意的结果.结论:本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好及检测下限较低.本文对电极响应机理进行了探讨,硫酸双肼屈嗪的电极过程是一个两电子两质子的准可逆过程.
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高效液相色谱双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中6个组分的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的含量.方法:采用Kromasil C1g色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.10％辛烷磺酸钠+0.40％磷酸二氢钾(磷酸调pH至3.0)-乙腈(96∶4),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长:泛酸钙200 nm,氢氯噻嗪、维生素B6、硫酸双肼屈嗪、维生素B1及盐酸异丙嗪均为271 nm;柱温30℃;进样量40 μL.结果:泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的线性范围分别为1.335～13.35 μg· mL-1(r=0.999 9)、7.827～78.27 μg· mL-1(r=1.0000)、2.546～25.46μg·mL-1(r=1.000)、2.522～25.22 μg·mL-1(r=0.999 9)、8.229～82.29 μg·mL-1(r=0.9976)和5.264～52.64 μg· mL-1(r=1.000);平均回收率(RSD)分别为100.9％(1.1％)、101.6％(0.60％)、100.5％(0.87％)、100.0％(1.1％)、100.3％(0.99％)和100.4％(0.75％);测定样品3批,上述6个成分的测定结果分别为标示量的98.38％～110.97％、101.08％～102.56％、96.58％～100.98％、100.50％～106.41％、41.48％～55.75％和88.88％～92.33％.结论:本法经方法学验证,可用于复方罗布麻片Β的质量控制.
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HPLC法测定复方利血平片中6个成分的含量均匀度
目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平的含量均匀度.方法:采用Phenomenex Gemini C1g色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 mL·min-1,以0.14％庚烷磺酸钠溶液(用5％磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(82∶18)为流动相(1),检测波长为256 nm,测定氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6;以0.14％庚烷磺酸钠溶液(用5％磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(60∶40)为流动相(2),检测波长为220 nm,测定盐酸异丙嗪和利血平.结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平含量均匀度的平均值(A+1.8S)分别为100.5％～103.4％(2.7～5.7),101.8％～105.3％(5.6～8.4),102.8％～104.8％(8.2～9.6),97.6％～99.8％(2.8～6.7),102.5％～103.6％(5.4～9.9),97.5％～103.4％(12.2～14.1);定量限分别为1.6、2.7、7.8、26.2、1.7、0.7 ng;线性范围分别为0.036 88～0.086 04 nmg· mL-1(r=0.9999),0.050 95～0.1189 mg·mL-1(r=0.9996),0.011 69～0.027 27 mg·mL-1(r=0.999 4),0.013 10～0.030 58 nmg·mL-1(r=0.999 6),0.082 65～0.289 3 mg·mL-1(r=1.000),1.221～4.273μg·mL-1(r=1.000);低、中、高3个浓度共9份样品的平均回收率分别为99.9％(RSD为0.4％)、100.7％(RSD为1.4％)、100.5％(RSD为0.3％)、101.2％(RSD为0.5％)、100.6％(RSD为0.5％)和100.5％(RSD为0.7％),可同时鉴别氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平.结论:经方法学验证,该方法可用于复方利血平片的质量控制,且方法简便快捷,专属性强,重复性好.
