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HPLC万古霉素手性柱和手性流动相添加剂法分离酮洛芬对映体
目的以万古霉素为手性选择子,建立酮洛芬对映体以手性柱法和流动相添加剂法进行手性分析的方法.方法考察万古霉素用量、有机改性剂用量及缓冲液pH值对酮洛芬对映体手性拆分的影响,并进行了定量分析的方法验证.结果两种拆分方法都使酮洛芬对映体达到了基线分离,都适合于酮洛芬对映体的定性和定量分析.结论所建立的两种方法均可用于S-(+)-酮洛芬的光学纯度检测.
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以CM-β-CD为HPLC手性流动相添加剂分离扑尔敏等6种手性药物对映体
目的 以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性流动相添加剂,用HPLC法分离非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏、特布他林、托吡卡胺、硫普罗宁6种药物对映体.方法 色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.5～40 mmol· L- CM-β-CD水溶液,紫外检测.结果 在佳分离条件下,非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏分离度大于4.00；特布他林达基线分离,分离度为1.51,托吡卡胺分离度为1.40；硫普罗宁分离度为1.06.结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有一定的选择性.
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手性流动相添加剂法拆分苯磺酸氨氯地平对映体
目的 用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性选择剂,建立RP-HPLC法分离苯磺酸氨氯地平对映体.方法 使用Hypersil BDs C_8色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为25 mmol·L~(-1) SBE-β-CD水溶液(pH值2.5)-甲醇(体积比55:45),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长为238nm,进样量为20μL,柱温20℃.考察了环糊精种类、SBE-β-CD浓度、有机改性剂的种类和浓度、水相pH值、柱温、流速等因素对对映体分离的影响.结果 在优化的色谱条件下,苯磺酸氨氯地平对映体达到完全分离,分离度R为1.6,分离因子α为1.1.结论 方法简单、经济,为苯磺酸氨氯地平对映体的拆分提供了新的方法.
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盐酸莫西沙星对映异构体含量的HPLC法测定
建立了高效液相色谱法拆分盐酸莫西沙星及其对映异构体,并定量测定对映异构体的含量.采用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为手性流动相添加剂溶液(含3 mmol/L硫酸铜与6 mmol/L L-苯丙氨酸的水溶液)-甲醇(78∶22),检测波长293 nm.盐酸莫西沙星与其对映异构体分离完全,对映异构体在0.1～2μg/ml的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.6％,RSD为1.2％.
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RP-HPLC手性流动相添加法分离测定那格列奈对映异构体
建立TRP-HPLC手性流动相添加剂法检测那格列奈对映异构体.采用C18柱,流动相为乙腈-水(25:75,水相含lmmol/L L-脯氨酸,0.5mmol/L乙酸铜,30mmol/L乙酸钠),检测波长为210nm.那格列奈及其异构体在5～150μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限均为0.5μg/ml.
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手性流动相添加剂-HPLC法拆分6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢-异喹啉-3-羧酸
以L-苯丙氨酸为手性添加剂,硫酸铜为络合剂,用常规的反相高效液相色谱法拆分6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢-异喹啉-3-羧酸.并研究了L-苯丙氨酸与Cu2+的配比、流动相pH和甲醇比例、柱温等因素对该对映体保留特性和分离度的影响.
关键词： 6 7-二甲氧基异喹啉酸 手性流动相添加剂 反相高效液相色谱 对映体拆分 -
高效液相色谱流动相添加剂法拆分亚叶酸钙对映体
目的：利用高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分亚叶酸钙对映异构体。方法：通过探讨色谱柱、柱温、手性配合剂、流动相的pH值对手性拆分的影响，确定乙腈-苯丙氨酸溶液（8 mmol L-苯丙氨酸、4 mmol硫酸铜，加水1000 mL，氢氧化钠试液调节pH至3.5）（10∶90）为手性流动相， Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）拆分亚叶酸钙对映体，检测波长为300 nm，柱温20℃。结果与结论：建立的方法简单易行，可用于药品质量控制与体内代谢立体选择性的研究。
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高效液相色谱手性添加剂法测定特布他林对映体血药浓度
目的: 建立高效液相色谱手性添加剂法测定特布他林对映体血药浓度.方法: 用Waters Atlantis C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为水-乙腈(95∶5),其中含8.4 mmol·L-1β-CD(作为手性流动相添加剂)、0.05 mmol·L-1醋酸铵且pH 3.0;流速为0.6 mL·min-1;荧光检测,Ex=280 nm, Em=320 nm;进样量5 μL;柱温10℃.结果: 特布他林两对映体在0.25～25 mg·L-1的浓度范围内线性良好.结论: 该方法简便、快捷,可用于开展临床研究.
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β-环糊精手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体
目的:建立HPLC手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体.方法:选用Zorbax Rx-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为0.12 mol/L磷酸二氢钠缓冲液:甲醇(75:25,V/V),其中含9.0 mmol/L的β-环糊精,pH为6.0,流速为0.8 ml/min;检测波长305 nm;进样量20 μl;柱温为20℃.结果:建立了β-环糊精手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体的方法.结论: 该方法可以达到基线分离,且操作简便,比手性柱法更经济.
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磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸昂丹司琼对映体
目的:建立反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸昂丹司琼对映体.方法:采用Hedera C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,考察手性添加剂的种类和浓度、水相pH、缓冲盐的种类和浓度、有机相的种类和比例、柱温等对盐酸昂丹司琼对映体拆分效果的影响.结果:当流动相为10 mmol·L-1NaH2PO4溶液(含5 mmol·L-1 磺丁基醚-β-环糊精,磷酸调至pH 3.0)-甲醇(75∶25),检测波长为310 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃时,盐酸昂丹司琼对映体可达到基线分离.结论:该方法可实现盐酸昂单司琼对映体基线分离,且操作简便,比手性固定相法更经济.
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β-环糊精手性流动相添加剂法测定爱维莫潘中的异构体
目的 建立爱维莫潘的高效液相手性拆分分析法.方法 选用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水溶液(含0.5％冰醋酸,0.5％三乙胺,1％β-环糊精)-甲醇(80∶20),柱温为40℃,检测波长为275 nm.结果 爱维莫潘和它的3个异构体都达到良好分离,分离度符合要求.结论 本方法具有专属性强,灵敏度高,重复性良好,耐用性好,简便快捷,使用成本低廉等优点.
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HPLC手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平
目的 建立HPLC-手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平.方法 采用C18柱考察了手性添加剂种类及浓度、水相pH值、有机改性剂比例、柱温等对马来酸氨氯地平对映体拆分分离度的影响.结果 流动相为含20 mmol·L-1SBE-β-CD的10 mmol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(75:25),pH 5.0,柱温30.0℃,流速为1.0 mL·min-1时,分离度可迭到2.08.结论 马来酸氨氯地平对映体在C18柱上得到了基线分离.
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β-环糊精流动相和手性配位交换HPLC法分离药物对映体
目的:为生物样品手性药物对照体的分离测定建立手性流动相添加剂HPLC-方法:以3-环湖精和手性配位交换剂为流动相添加剂,分离测定了生物样品中羟基苯妥英、美芬妥英、叔丁喘安、氯噻酮、氧氟沙星等5种手性药物对映体.结果:测得结果各对映体之间均能得到较好的分离.以β-环糊精为流动相添加剂法测得4种手性药物对映体的分离度(R)在1.10～1.86之间,各对映体的理论板数(n)在1642～2022之间.以手性配位交换法测得氧氟沙星两对映体的R为2.10,n为2560和2600.并于制备柱上分离获得两对映体的纯品.结论:本法无需特殊设备,可在常规高效液相仪上进行手性药物的分离测定,操作简便、手性添加剂的种类多,适用范围广,便于推广.
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高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体
目的建立HPLC手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体.方法选用Agilent Eclipse XDB-C8 色谱柱 (4.6 mm × 250 mm,5μm), Lab Alliance C8 保护柱(4.6 mm × 10 mm);流动相为水-甲醇-乙腈(49∶46∶5),其中含9.0 mmol·L-1β-CD、0.2% 磷酸且 pH 5.30,流速为0.8 ml*min-1;检测波长254 nm;进量样20μl;柱温为室温.结果建立了β-环糊精手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体的方法.结论该方法分离度好、简便,比手性固定相经济.
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高效液相色谱法手性流动相添加剂法拆分尤利沙星对映体
目的:建立拆分新药尤利沙星对映异构体的HPLC手性流动相添加剂法.方法:通过探讨流动相pH、手性添加剂种类及浓度对手性拆分的影响,确定流动相为甲醇-异亮氨酸手性溶液(取L-异亮氨酸1.04 g和硫酸铜1.0 g溶于1000 mL水中)(17:83),在C_(18)(250 mm ×4.6 mm,5 μm)柱上拆分尤利沙星对映体,检测波长为330 nm,柱温为40℃.结果:两对映体分离良好,分离度在4.0以上,左旋体及右旋体检测限均为5 ng.结论:本方法分离度好,简便易行,比手性固定相经济,可用于尤利沙星光学纯度的质量控制.
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雌马醇对映体的高效液相色谱分离
目的:考察色谱条件对equol对映体手性分离的影响,建立反相条件下手性流动相添加剂法色谱分离方法.方法:采用高效液相色谱手性流动相法,固定相为ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为环糊精水溶液与有机改性剂(甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈)的混合溶液,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温为室温.结果:首次用β-环糊精作为手性流动相添加剂成功拆分了equol对映体,并确立佳分离条件:30 mmol·L-1β-CD水溶液(pH 6.4)-乙腈(95:5),分离因子(α)可达1.21.结论:本方法简便易行,操作成本低,可直接放大到制备分离.
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美托洛尔对映体的高效液相色谱拆分
目的:建立HPLC手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法.方法:选用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm),流动相:水-甲醇-乙腈(38:24:38,含80.0 mmol·L-1羟丙基-β-环糊精、0.2%磷酸、pH 2.0),流动相流速:0.8 mL·min-1,紫外检测波长:275 nm,进量样:20 μL,柱温:室温.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法.结论:该方法分离度好,简便,比手性固定相经济.
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手性流动相高效液相色谱法分析盐酸替罗非班
目的:建立替罗非班对映体的HPLC手性流动相添加剂拆分方法,测定盐酸替罗非班手性异构体杂质含量.方法:应用高效液相色谱法,以羟丙基-γ-环糊精作为手性流动相添加剂,通过考察影响分离的一些因素,确定替罗非班对映体的分离条件为:以25 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 5.5,含10 mmol·L-1羟丙茎-γ-环糊精)-乙腈(80∶ 20)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长226 nm.结果:替罗非班对映体的分离度为1.8.将该方法用于盐酸替罗非班的检查,结果手性异构体杂质含量为0.15％.结论:所建立的方法方便地实现了替罗非班对映体的拆分及盐酸替罗非班样品中手性异构体杂质的检测.
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高效液相色谱手性流动相法拆分布洛芬对映体
目的:建立HPLC手性流动相法拆分布洛芬对映体.方法:选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm);流动相:水-甲醇-乙腈(78∶17∶5,含80.0 mmol·L-1羟丙基-β-环糊精、0.2%磷酸,pH4.50);流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:265 nm,进量样:20 μL;柱温:室温.结果:建立了羟丙基-β-环糊精动态手性流动相法分离布洛芬对映体的方法.结论:该方法分离度好,简便,且比手性固定相经济.
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高效液相色谱法在手性药物分析中的研究进展
高效液相色谱(HPLC)是目前手性药物分析领域应用为广泛的一种技术.基于国内外近20年来有关手性药物分析的数百篇文献,本文从样品处理、流动相和固定相以及检测器选择步骤结合手性分析目的,综述HPLC法在手性药物分析中新的研究和应用情况,并对HPLC在手性药物分析中的发展前景和应用趋势进行了展望.
