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马钱子生物碱在大鼠体内的药代动力学研究
目的用反相高效液相色谱法研究马钱子砂烫炮制品中生物碱在大鼠体内的药代动力学.方法 HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS C18,流动相为乙腈-水,流速0.8 mL*min-1,检测波长254 nm.结果大鼠iv本品后,其主要成分士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物的代谢均符合二室开放模型,主要药代动力学参数分别如下:T1/2α为(8±5), (4±3), (6.2±1.7) 和(3.0±0.8) min,T1/2β为(262±125), (416±131), (285±50)和(342±141) min,CL为(17±4), (21±12), (1.9±1.8)和(2.8±1.1) mL*min-1,Vc为(1.4±0.5), (1.7±1.1), (0.24±0.16)和(0.23±0.06) L*kg-1,Vd为(6.0±1.2), (12±7), (0.8±0.6)和(1.5±0.6) L*kg-1,AUC为(57 578±25 578),(35 240±15 616),(93 088±22 375)和(177 712±120 110) h*μg*L-1.结论此法为人体内的药代动力学研究提供参考.
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正交设计法确定士的宁氮氧化物半合成佳条件的研究
目的 对士的宁氮氧化物半合成的佳制备工艺进行了正交设计研究.方法 在合成士的宁氮氧化物过程中,将士的宁作为前体,采用涉及氮原子的氧化反应,在一定温度下,以无水乙醇为溶刺、30%H:02为氧化剂,由士的宁19位N氧化合成具半极性配位键的士的宁氮氧化物.用正交实验法对士的宁氮氧化物的半合成工艺条件进行优选.以士的宁氮氧化物的得率(%)结合HPLC归一化测定其纯度(%)所得综合评价指数作为观察指标,对H2O2液量A(mL)、水浴温度B(℃)、反应时间c(min)3个反应因素的3种影响水平进行L9(33)实验.结果 ①从直观分析结合方差分析结果可知,半合成士的宁氮氧化物的佳制备工艺为A1B1C2,即取士的宁0.4 g,使溶解于30 mL无水乙醇中,加H202液量0.5mL,水浴温度为50℃,反应时间为90 min,但3因素各水平间并无显著性差异(P＞>0.05).②对优工艺组合(A1B1C2)进行了3次平行验证,结果表明,其士的宁氮氧化物得率(%)为(106.1±0.1).纯度(%)为(98.4±0.2),综合评价指数为(10 437±17);与参试优工艺搭配(A.B2C2)相比,无论是得率(108.9%)或纯度(98.5%)还是综合评价指教(10 727),二者都相差不大.结论 提示通过本正交实验得到士的宁氮氧化物的较佳半合成工艺条件重现性好、可信度高.
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反相离子对HPLC同时测定制马钱子中4种生物碱的含量
目的 建立同时测定制马钱子中4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物含量的反相离子对HPLC法.方法 应用Lichrospher S C18色谱柱(4.6 mm×300 mm,5 μm),以乙腈-水(38:62,每1 000 mL加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7 g)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:260 nm.结果 4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物的线性范围分别为13.7～219.1,12.55～200.8,0.374 3～5.988和0.622 5～9.96mg·L-1(r0.999 9),平均回收率分别为98.0%,102.2%,103.3%和99.9%(RSD均小于2.5%).结论 该方法简便、准确,重复性好,适用于制马钱子中士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物的含量测定.
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马钱子炮制前后士的宁及马钱子碱氮氧化物的含量变化研究
目的:用RF-HPLC法测定并考察马钱子炮制前后士的宁及马钱子碱氮氧化物的含量变化.方法:Lichrospher C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈(A):0.2%乙酸-0.2%三乙胺(B)为流动相,采用梯度洗脱的方法(Omia:8:92:10min:91.5:8.5;30min:79:21;60min:40:60),流速为1 mL/min,检测波长为254nm.结果:经炮制以后,士的宁氮氧化物由0.0033上升到0.0044,上升率为133%,马钱子碱氮氧化物由0.0025上升到0.0033,上升率为132%.结论:马钱子经砂烫后,士的宁及马钱子碱氮氧化物的含量有所增加,实验结果为制定马钱子饮片的质量标准提供了一定依据.
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毛细管区带电泳法同时测定制马钱子中4种生物碱的含量
建立了同时测定制马钱子中4种生物碱士的宁(S)、马钱子碱(B)、士的宁氮氧化物(SNO)和马钱子碱氮氧化物(BNO)含量的毛细管区带电泳法(CZE).考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值以及分离电压等因素对分离结果的影响.以盐酸麻黄碱(EP)为内标,在缓冲溶液为40 mmol/L醋酸铵(以200 mmol/L醋酸溶液调pH 3.64)、分离电压25 kV及检测波长203 nm的优化条件下,7 min内即可实现分离测试.S、B、SNO和BNO分别在13.7～109.8 μg/mL、13.4 ～ 107.5μg/mL、13.6 ～ 108.5 μg/mL和3.3～106.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.998 2、0.994 2、0.996 5和0.996 5；低检出限分别为0.83、0.96、2.1和2.5μg/mL(信噪比为3)；加标回收率分别为95.1％～102.5％、95.3％ ～ 102.0％、96.7％～102.9％和97.2％ ～ 104.2％,相对标准偏差3.75％、3.82％、3.55％和3.51％.
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LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中士的宁及其代谢物
目的：建立LC-MS/MS法同时测定士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物在大鼠血浆中的浓度。方法以盐酸麻黄碱为内标，甲醇沉淀法处理血浆样品。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（2.1 mm×150 mm，3.5μm）分离，以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵（用甲酸调pH=4）为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL·min-1，用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测（MRM）模式检测士的宁和士的宁氮氧化物。结果士的宁及其氮氧化物的线性范围分别为0.510~306.3 ng·mL-1和0.102~306.0 ng·mL-1，定量下限分别为0.510，0.102 ng·mL-1，日内、日间相对标准偏差（RSD）均＜15%，准确度分别为（89.44±3.43）%~（97.45±6.25）%和（95.86±5.19）%~（106.41±7.43）%。结论该方法准确、灵敏、特异、简便，适用于血浆中士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物含量的同时测定。
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HPLC测定马钱子炮制品中士的宁和马钱子碱氮氧化物的含量
目的 用HPLC法测定马钱子膨化前后士的宁及马钱子碱氮氧化物的含量.方法 Diamonsil TM-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A):0.2％乙酸-0.2％三乙胺(B)为流动相,采用梯度洗脱的方法(0min 8:92;10 min 92:8; 30 min 79:21;60 min 40:60),流速为1 mL/min,检测波长为254 nm.结果 经膨化后,士的宁氮氧化物由0.0015上升到0.0035,上升率为233％,马钱子碱氮氧化物由0.0009上升到0.0025,上升率为278％.结论 马钱子经膨化后,士的宁及马钱子碱氮氧化物的含量有所增加,实验结果为制定马钱子饮片的质量标准提供了一定的依据.
