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LC-MS/MS法测定豚鼠毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁
本实验旨在建立豚鼠毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱分析方法,并考察单次给药后豚鼠毛发中可卡因和苯甲酰爱康宁的质量浓度.毛发洗涤、晾干后剪成1～2 mm小段,取20 mg,加入0.1 mol·L-1 HCl 1 mL和内标溶液(50 ng·mL-1 d3-可卡因和d8-苯甲酰爱康宁) 20 μL,50 ℃水浴中酸水解过夜;调pH为中性,用二氯甲烷液液提取,移取有机相于60 ℃水浴下挥干,用甲醇100 μL复溶,进样5 μL.目标化合物用Allure PFP丙基柱分离,以甲醇-20 mmol·L-1乙酸铵(0.1%甲酸)(80∶ 20)为流动相.质谱采用电喷雾电离-正离子模式(ESI+),多反应监测模式(MRM).动物实验:豚鼠8只分两组,分别以10和0.4 mg·kg-1的剂量腹腔注射盐酸可卡因水溶液一次,在给药后d 7和d 14分色剃取毛发进行检测.结果显示,毛发中可卡因和苯甲酰爱康宁的低检出限均为1 pg·mg-1,在5～250 pg·mg-1线性良好(r2≥0.999 7).在给药后d 7收集的豚鼠毛发中同时检测到可卡因和苯甲酰爱康宁;d 14收集的毛发中只检测到可卡因.所建 LC-MS/MS 法灵敏度高,特异性强,适用于豚鼠毛发中低质量浓度的可卡因和苯甲酰爱康宁的分析.
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LC-MS/MS法快速测定头发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁
目的 建立头发中可卡因(cocaine)及其代谢物苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定方法.方法 去污处理后的头发中加入氘代内标(可卡因-D3和苯甲酰爱康宁-D8),经甲醇超声提取后用Restek Allure PFP丙基柱分离,采用多反应监测模式同时测定可卡因和苯甲酰爱康宁.结果 头发中可卡因和苯甲酰爱康宁在0.02～10.00 ng/mg质量分数范围内线性关系良好,检出限均为0.01 ng/mg. 结论 本研究所建方法样品前处理简单、快速、选择性好,适用于头发中可卡因及代谢物苯甲酰爱康宁的检测.
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LC-MS/MS测定尿液中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁
目的 建立尿液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine,BZE)的液相色谱一串联质谱分析方法.方法 尿液经固相萃取后,用Allure PFP丙基柱分离.以Vf甲醇):V(20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的缓冲溶液)=80:20为流动相,采用二级质谱多反应监测模式检测COC和BZE.按10mg/kg的剂量对豚鼠腹腔注射可卡因,给药后收集7d尿液.结果 尿液中COC和BZE在2.0～100ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),低检测限(LOD)为0.5 ng/mL;回收率大于90%:日内和日间精密度均小于6%;豚鼠尿液中主要检测目标物是BZE,且BZE检测时限也较COC长.结论所建方法灵敏度高,选择性好,适用于尿液中可卡因和苯甲酰爱康宁的检测.
