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龙胆药材及龙胆总苷提取物的HPLC指纹图谱研究
目的:建立龙胆药材及龙胆总苷提取物的指纹图谱,为有效控制药材及提取物质量提供可靠方法.方法:采用磷酸-乙腈系统梯度洗脱,建立龙胆药材及提取物的指纹图谱.结果:建立了21批不同产地龙胆药材指纹图谱的共有模式,确立19个共有峰,通过比对证明提取物与药材的共有峰具有同源性.10批龙胆总苷提取物指纹图谱相似度＞0.98.结论:龙胆药材与总苷提取物指纹图谱特征性及专属性强,具有较好的同源性,可用于二者的质量控制.
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龙胆总苷胃漂浮微丸制备及其体外释药特性研究
目的 制备龙胆总苷胃漂浮微丸,并探讨其体外释药特性.方法 采用助漂剂十六醇-微晶纤维素(7∶3),以离心造粒法制备空白丸芯(40～60目)；采用HPMC-K15M为骨架材料和龙胆总苷等量混合以粉末层积法滚丸(20～30目)；采用Eudragit NE 30D进行流化床包衣,制得龙胆总苷胃漂浮微丸；以龙胆苦苷为指标,《中国药典》2010年版二部附录XC“转篮法”和HPLC法,测定胃漂浮微丸12h释放度,并用Higuchi等数学模型对释放度数据进行拟合,探讨龙胆总苷胃漂浮微丸释药特性.结果 在人工胃液(pH 1.2)中,龙胆总苷胃漂浮微丸具有良好的漂浮性能和良好的缓释效果.累积释放率数据用Ritger-Peppas模型拟合度高,相关系数R2＞0.97,且0.43＜n＜0.85,说明龙胆总苷胃漂浮微丸释药过程是溶蚀与扩散协同作用.结论 龙胆总苷制备胃漂浮微丸工艺可行,且能够达到胃滞留缓释的效果.
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液中干燥法制备龙胆总苷掩味微囊研究
目的:运用液中干燥法制备龙胆总苷掩味微囊,星点设计-效应面法优选优微囊成型工艺.方法:根据预实验和单因素试验结果和星点设计-效应面法设计原理,采用四因素五水平响应面分析方法,以龙胆苦苷的载药量和包封率为考察指标,对乙基纤维素与药物的比例、油水相比例、表面活性剂的用量、乙基纤维素溶液的浓度进行优化,终确定龙胆总苷掩味微囊的成型工艺.结果:优选的佳成型工艺为:药物与乙基纤维素的比例为0.6∶1,油水相比例为3∶1,表面活性剂的用量为1.5％,乙基纤维素溶液的浓度为2％,滑石粉与药物的比例为1:1.结论:星点设计-效应面法优化龙胆总苷掩味微囊的成型工艺效率高,方法简便,预测性好,可用于实验室小量制备,为扩大再生产提供参考依据.
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超临界流体CO2萃取龙胆总苷的工艺研究
目的 探讨采用超临界流体CO2萃取技术提取龙胆中龙胆总苷的工艺.方法 应用超临界流体CO2对龙胆总苷进行提取,在提取过程中加入体积分数为95%的乙醇作为夹带剂,用紫外-可见分光光度法(UV-2450)测定其总苷含量.结果 在萃取压力25 MPa,萃取温度50 ℃,分离压力6 MPa,分离温度55 ℃的条件下,所得的提取物中总苷量高.结论 通过加夹带剂的方法,应用超临界流体CO2萃取技术可提取出龙胆中极性较大的苷类成分.
关键词： 超临界流体CO2萃取 龙胆总苷 紫外分光光度法 夹带剂 -
正交试验设计法优选龙胆中龙胆总苷的提取工艺
目的:采用正交试验设计法优化龙胆中龙胆总苷的提取工艺.方法:通过预实验和单因素试验,终选用回流提取法,并以乙醇浓度、乙醇的体积、提取时间为自变量,龙胆总苷的百分含量为因变量,采用L9(34)正交试验设计终确定龙胆的佳提取工艺.结果:龙胆的佳提取工艺为:60％的乙醇提取3次,乙醇用量为12倍,提取时间为第1次2小时,第2次1小时,第3次1小时.龙胆总苷的百分含量能达到8.73％.结论:正交试验设计法优化龙胆中龙胆总苷的提取工艺,环保,能耗低,方法简便,提取效率高,预测性良好.
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温度对龙胆提取物中总苷含量的影响
目的:考察在加热干燥过程中温度对龙胆提取物中总苷含量的影响.方法:以龙胆总苷含量为指标,用紫外可见分光光度法进行分析测定,并用方差分析等数理统计方法对测定结果进行分析.结果:龙胆提取物中的总苷含量约从73℃开始发生变化,在74℃时总苷含量变化10%所需的时间为31d.结论:温度对龙胆提取物中总苷含量有影响,温度越高其影响就越大.
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龙胆中龙胆总苷的含量测定
目的:建立一项对龙胆中龙胆总苷含量测定的分析方法.方法:采用紫外-可见分光光度法(UV-2450),以D101大孔吸附树脂纯化样品(1.5cm×10cm),1%变色酸为显色剂,酸度控制在65%,沸水加热,显色时间为25min,显色大吸收波长为576nm.结果:龙胆苦苷在0.0410～0.1093mg.mL-1质量浓度内线性关系良好(r=0.99993),方法回收率为98.8249%,RSD为0.46%.结论:该方法可用于质量控制,为龙胆中龙胆总苷含量测定提供了一项可行的方法,进而也为龙胆中间提取物质量控制提供了一项总苷含量测定的方法.
关键词： 紫外-可见分光光度法 龙胆 坚龙胆 龙胆总苷 龙胆苦苷
