首页 > 文献资料
-
超高效液相色谱质谱联用技术同时测定小金丸中7种成分的含量
目的 建立同时测定小金丸中7种成分(麝香酮、次乌头碱、乌头碱、原儿茶酸、阿魏酸、藁本内酯和11-羰基-β-乙酰乳香酸)含量的超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法.方法 采用Waters Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,流速为0.45 mL·min-,质谱正离子模式扫描,进样量:2.0μL.结果 7种成分在一定范围内均呈现良好线性,r均大于0.999 6;精密度重复性和稳定性良好;加样回收率在99％～101％之间.结论 所建立的方法简便准确快速重复性好,可用于小金丸中麝香酮、次乌头碱、乌头碱、原儿茶酸、阿魏酸、藁本内酯和11-羰基-β-乙酰乳香酸7种有效成分的含量测定.
关键词： 小金丸 超高效液相色谱质谱联用 含量 乌头碱 麝香酮 -
超高效液相色谱-串联质谱联用检测面制品中氨基脲方法的研究
目的 建立用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)测面制品中氨基脲的定性定量方法.方法 在偏酸性条件下将样品水解,经邻硝基苯甲醛衍生乙酸乙酯提取,采用电喷雾电离,正离子扫描,用带有同位素内标的衍生物15N213C-SEM-NBA定量检测目标氨基脲衍生物,优化液相色谱质谱检测条件,内标法定量.结果 氨基脲在0.5～100 μg/kg范围内呈良好线性,相关系数为0.999 5,检出限为0.5μg/kg,加标回收率在85.1％～ 114.6％之间,相对标准偏差(RSD)为3.2％～6.9％.结论 本方法快速、准确、灵敏度高,适用于面制品中氨基脲的定量分析.
关键词： 超高效液相色谱质谱联用 面制品 氨基脲 -
何首乌致肾阳虚模型大鼠肝损伤的血浆代谢组学研究
目的 基于代谢组学研究策略,研究何首乌给药后肾阳虚大鼠血浆中内源性代谢物的变化,寻找具显著性差异的生物标志物,探讨何首乌致大鼠肝损伤的作用机理.方法 大鼠皮下注射氢化可的松建立肾阳虚模型,分别给予大鼠高(24 g·kg-1)、中(12 g·kg-1)、低(6 g·kg-1)剂量的制首乌和生首乌(12 g·kg-1).以超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)技术为核心技术,以OPLS方法为数据分析手段,研究大鼠血浆内源性代谢谱的变化.结果 找到8个与肝损伤相关的潜在生物标志物(含一个未知化合物).给予肾阳虚大鼠生首乌后,与肾阳虚模型组比较,大鼠体内的肉毒碱、LPC0∶0/16∶0、LPC16∶0/0∶0、LPC0∶0/18∶0和未知物22.5_269.0水平显著下调,缬氨酸、苯丙氨酸和色氨酸含量显著增加;制首乌高、中剂量组中,大鼠体内的以上8种代谢物亦有相同变化趋势,但显著性程度略有不同;低剂量组中相关代谢物的强度虽然发生变化,但与模型组相比多无统计学意义,仅LPC0∶0/16∶0和LPC0∶0/18∶0有显著性变化.结论 生首乌对肾阳虚大鼠有肝毒性,制首乌对肾阳虚大鼠有一定的肝损伤,何首乌对肝脏功能的影响与给药剂量和炮制方法有一定相关性.何首乌致大鼠肝损伤的机制可能与氨基酸代谢和免疫抑制有关.
-
基于UPLC-MS技术的阿尔茨海默病模型大鼠尿液代谢组学
目的 基于代谢组学研究策略,研究大鼠尿液中内源性代谢物的变化,探寻与阿尔茨海默病(Alzheimer's disease,AD)相关的潜在生物标志物,为AD的临床诊断提供新的思路.方法 大鼠双侧海马注射凝聚态β淀粉样蛋白1-42(Aβ1-42)建立AD模型,采用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)技术对模型组和假手术组大鼠尿液代谢物谱进行分析测定,以OPLS(orthogonal partial least squares)方法对得到的数据进行统计学分析,研究2组之间内源性代谢产物的差异.结果 经OPLS分析,2组大鼠尿液的代谢特征存在明显差异,发现了8个与AD相关的潜在生物标志物(含有2个未知化合物).与假手术组相比,AD模型组大鼠尿液中苯丙氨酸、苯乙酰甘氨酸、N2-琥珀酰-L-鸟氨酸、高香草酸的含量明显升高(P＜0.05,P＜0.01),而肌酸酐、异戊酰丙氨酸含量则明显降低(P＜0.01).结论 AD模型组大鼠与假手术组大鼠在尿液代谢水平上具有明显差异,具有明显变化的代谢物(苯丙氨酸、苯乙酰甘氨酸、N2-琥珀酰-L-鸟氨酸、高香草酸、肌酸酐、异戊酰丙氨酸)有可能作为AD潜在的尿液生物标志物,为AD的早期临床诊断和治疗提供参考.
关键词： 阿尔茨海默病 代谢组学 生物标志物 大鼠尿液 超高效液相色谱质谱联用 -
广州地区面粉及其加工食品中呕吐毒素的污染状况调查
目的 了解广州地区面粉及其加工食品中呕吐毒素(DON)的污染状况,为相关部门进行食品安全监管,制定相关的卫生法规、标准提供参考依据.方法 建立测定食品中DON的超高效液相色谱串联质谱法,在广州市农贸市场和超市对面粉及其加工食品进行采样检测.结果 检测100份样品,DON总检出率为71.0％,平均含量为49.5 μg/kg.结论 广州市面粉及其加工食品中DON整体污染程度较低,但污染范围广.
关键词： 呕吐毒素 超高效液相色谱质谱联用 加工食品 面粉 污染状况 -
海洋真菌SD116在产物合成中的辅因子谱分析
目的 通过对海洋真菌Aurantiochytrium sp.SD116发酵过程中9种辅因子的定性定量分析,阐述胞内辅因子平衡及能荷水平与其生长、油脂积累及二十二碳六烯酸(DHA)合成等表型的内在联系.方法 对发酵过程进行间断点采样,淬灭,采用超高效液相色谱-串联质谱技术及同位素稀释质谱分析策略进行辅因子的定性定量分析.结果 在细胞快速分裂生长时,细胞内的NADH/NAD+、NADPH/NADP-的比率及能荷水平较低,细胞停止分裂快速积累油脂及DHA时,还原力保持平衡但能荷水平处于高位.而细胞生长及油脂积累均停滞时,胞内各种辅因子出现剧烈的动荡,辅因子的总量呈先升后降直至衰亡趋势.结论 菌体的辅因子浓度及能荷水平与菌体的生长、油脂及DHA的积累及衰亡密切相关,高能荷水平是胞内油脂积累的必要条件,而胞内辅因子循环和氧化-还原态势的失衡则与细胞产物合成停滞及衰亡呈正相关关系.
关键词： 辅因子 能荷 油脂合成 二十二碳六烯酸 超高效液相色谱质谱联用 -
UPLC(超高效液相色谱)/MS/MS联用技术测定全血中的西罗莫司
目的 建立全血中西罗莫司的UPLC(超高效液相色谱)/MS/MS测定方法.方法 全血样品中加入他克莫司(FK506)作内标,用叔丁基甲醚进行提取.以乙腈与含千分之五甲酸的水溶液为流动相(40:50),色谱柱为Acquity UPLCTM BEH C8(50mm×2.1mm,1.7μm),流速0.5ml/min.三重四极杆质谱采用正离子模式,离子采集方式为多反应监测模式(MRM),离子源温度105℃,离子源电离电压为3300V,雾化气流速500L/h.采集离子(母离子/子离子)西罗莫司为931.2/864.1,FK506为822.0/577.0.结果 西罗莫司在1～240μg/L浓度范围内呈良好的线性(r=0.9995).日内、日问精密度均在15%以内,提取回收率大于75.0%,方法回收率为95.0%～98.5%,低检测限为0.2μg/L.结论 本方法灵敏、准确,适合临床西罗莫司的全血分析.
关键词： 超高效液相色谱质谱联用 血药浓度 西罗莫司 -
UPLC-DAD-MS法测定普伐他汀钠及其制剂中的有关物质
目的:建立UPLC-DAD-MS法测定普伐他汀钠及其制剂中的有关物质,确定杂质结构.方法:采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为水-pH 7.0缓冲液-乙腈(52∶30∶18),流动相B为乙腈-pH 7.0醋酸铵缓冲液-水(60∶30∶10),梯度洗脱,检测波长238 nm;采用质谱检测系统,ESI离子源,正离子扫描模式.收集来自4个厂家的普伐他汀钠原料、5个厂家的普伐他汀钠片和1个厂家的普伐他汀钠胶囊,对其中的杂质进行测定.结果:结合各杂质的质谱、光谱和色谱信息,共鉴定6种已知杂质.通过强制降解试验,明确各杂质来源.测定各杂质的响应因子,确定各杂质的计算方法,并测定普伐他汀原料及其制剂的有关物质含量.不同来源普伐他汀钠原料中的单个杂质含量为0.06％～0.80％,总杂质含量为0.11％～1.70％,不同来源普伐他汀钠制剂中的单个杂质含量为0.08％～2.61％,总杂质含量为0.38％～3.20％.结论:建立的液相色谱-质谱联用测定方法可用于测定普伐他汀钠及其制剂中的杂质,为工艺考察和质量控制提供参考.
-
多索茶碱注射液杂质谱研究
目的:研究多索茶碱注射液的杂质谱,鉴定杂质的结构、明确杂质来源及生产工艺间的关系.方法:采用HPLC法,色谱柱为XBridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 5.8)(12∶88)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长273nm,测定多索茶碱注射液有关物质,确定检出杂质,结合酸、碱、氧化、高温、光照破坏试验和工艺分析归属杂质来源,采用UPLC-MS/MS技术确证杂质结构.结果:4家企业生产的多索茶碱注射液共检测出5种杂质,其中杂质1为7-(2',2'-二羟基)-1,3-二甲基-1H-嘌呤-2,6(3H,7H)-二酮,杂质3为1-((1,3-二氧戊环-2-基)甲基)-N-甲基4(甲基氨基)-1H-咪唑-5-甲酰胺,杂质4为7-(2-羟乙基)-1,3-二甲基-1H-嘌呤-2,6(3H,7H)-二酮,杂质2为茶碱,杂质5为1,3-二甲基-9-(1,3-二氧环戊基-2-基)甲基-3,9-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮.结论:工艺分析结果表明杂质来源,杂质1、3、4为降解杂质,杂质2、5分别为多索茶碱合成起始原料和合成副产物杂质.
